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Previous issue date: 2009-11-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, a new methodology is proposed that uses a combination of Near Infrared
Spectroscopy (NIR) with chemometric methods of multivariate analysis for the determination of
active ingredient in parenteral drug. The drug used in this study was dipyrone. To create the models
of multivariate calibration, standard samples of dipyrone prepared in laboratory and commercial
samples were used. NIR spectra were recorded, pre-processed and used to build models of pattern
recognition and multivariate calibration. For the initial analysis of data, an exploratory analysis was
performed from PCA models. Then, SIMCA models were developed and used for Screening
analysis of the samples, at a confidence level of 95%. These tests served to confirm which set of
samples (commercial and prepared in the laboratory) could be used in the composition of sets of
calibration, validation and prediction employed in the development of the methodology. For the
selection of samples from the sets we used the SPXY algorithm. Initially, the calibration set
containing commercial and prepared in the laboratory samples was used to build PLS1, MLR-SPA,
SW-MLR, MLR-ASA and MLR-GA multivariate calibration models. These models were validated
using a test set and applied to the determination of dipyrone using a prediction set. The results
showed that all models presented satisfactory prediction errors with respect to the reference method,
and it is very promising for predicting the dipyrone content in drugs injection. As the proposed
methodology uses a non invasive process it is not necessary a previous treatment of the samples, no
reagent was used, and a relatively high analytical rate is achieved. / Neste trabalho, é proposta uma nova metodologia que utiliza a combinação da
espectrometria no infravermelho próximo (NIR) com métodos quimiométricos de
análise multivariada para a determinação do teor de princípio ativo em um medicamento
de uso parenteral. O medicamento utilizado neste estudo foi a dipirona sódica injetável.
Para construção dos modelos de calibração multivariada foram empregadas amostras
padrão de dipirona sódica preparadas no laboratório e amostras comerciais. Os espectros
NIR foram registrados, pré-tratados e utilizados para a construção de modelos de
reconhecimento de padrões e calibração multivariada. Para a análise inicial dos dados,
uma análise exploratória foi realizada a partir de modelos PCA. Em seguida, modelos
SIMCA foram elaborados e utilizados para uma análise Screening das amostras,
empregando um nível de confiança de 95%. Essas análises serviram para constatar que
todas as amostras (comerciais e preparadas no laboratório) poderiam ser utilizadas na
composição dos conjuntos de calibração, validação e predição, empregados no
desenvolvimento da metodologia. Para a seleção das amostras dos conjuntos utilizou-se
o algoritmo SPXY. Inicialmente, o conjunto de calibração contendo amostras comerciais
e as preparadas no laboratório foi empregado na construção de modelos de calibração
multivariada PLS1, MLR-SPA, MLR-SW, MLR-ASA e MLR-GA. Esses modelos foram
validados usando um conjunto de teste e foram aplicados para a determinação do teor de
dipirona usando um conjunto de predição. Os resultados mostraram que todos os
modelos apresentaram erros de previsão satisfatórios com relação ao método de
referência, sendo bastante promissores para a predição do teor de dipirona sódica em
medicamentos injetáveis. Como a metodologia proposta utiliza um processo não
invasivo, não é necessário um tratamento prévio das amostras, nenhum reagente foi
usado, e uma freqüência analítica relativamente elevada de análise é alcançada.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/7140 |
| Date | 30 November 2009 |
| Creators | Sanches, Fátima Aparecida Castriani |
| Contributors | Araújo, Mário César Ugulino de, Nascimento, Elaine Cristina Lima do |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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