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Tese_Daniela Domingos_Final.pdf: 2703140 bytes, checksum: fa3893344ab4506a1ce61aba75b69ed4 (MD5) / O efluente petroquímico possui matriz com elevada complexidade e
variabilidade, necessitando de métodos robustos e adequados à rotina da indústria.
Apesar de ser uma técnica promissora, não há na literatura nenhum trabalho que
utilize a voltametria para análise do efluente petroquímico. No presente trabalho
foi avaliada a viabilidade da aplicação de técnicas voltamétricas para
determinação de espécies químicas no efluente da indústria petroquímica.
O método voltamétrico desenvolvido utilizando digestão da amostra com
HNO3, H2O2 e irradiação UV associada à técnica de voltametria de redissolução
anódica (ASV) foi eficaz para a determinação de Zn, Cd, Pb e Cu em efluente
petroquímico. As condições para as principais variáveis voltamétricas e de
digestão foram definidas utilizando técnicas de otimização multivariada. Os
ganhos provenientes das avaliações realizadas foram a redução de 50% do volume
dos reagentes utilizados, bem como do tempo total de análise devido ao ajuste das
variáveis: tempo de depósito, velocidade de varredura e tempo de irradiação UV.
A exatidão, precisão e sensibilidade foram observadas para uma ampla faixa de
trabalho. Os limites de detecção encontrados foram 3,2, 1,5, 4,4 e 1,5 µg L-1 para
Zn, Cd, Pb e Cu, respectivamente. O método desenvolvido não apresentou
interferência dos contaminantes presentes no efluente e as concentrações
determinadas em amostras reais de efluentes petroquímicos evidenciam que os
mesmos atendem à legislação vigente.
Os métodos voltamétricos de determinação de Ag, Ni e Co prospectados
são exatos e possuem boa linearidade e sensibilidade, sendo promissores para a
aplicação na análise do efluente petroquímico. Por outro lado, o método de
determinação de surfactante (LAS) não obteve boa recuperação, porém possui boa
linearidade e sensibilidade.
Este trabalho demonstrou que a voltametria é uma técnica adequada e
promissora à rotina de análises do efluente petroquímico. / The composition of a petrochemical plant effluent is highly complex and
variable. Due to that reason, it is necessary to use robust analytical methods
appropriate to their quality control. Although voltammetry is useful for a great
variety of applications, it has not been found any article concerning these kind of
samples in the literature. In this work, the feasibility of application of
voltammetric techniques on the determination of chemical species in a
petrochemical plant effluent was evaluated.
On the determination of Zn, Cd, Pb and Cu, the effluent samples were
digested with HNO3 and H2O2 followed by the application of UV irradiation
technique associated with anodic stripping voltammetry (ASV). The conditions
for the main voltammetric and digestion variables were chosen through
multivariate optimization. The application of the optimized technique brought
50% reduction in the volume of the necessary reagents as well as the improvement
of the total analysis time due to the adjustment of the variables: accumulation
time, scanning rate and time of UV irradiation. The accuracy, precision and
sensitivity were observed for a wide working range. The detection limits found
were 3,2, 1,5, 4,4 and 1,5 µg L-1 for Zn, Cd , Pb and Cu, respectively. The
developed method showed no interferences and the analysis of real petrochemical
effluent samples demonstrated that those elements are present at concentrations
within the maximum permissible levels of the current legislation.
The proposed voltammetric methods for the determination of Ag, Ni and
Co demonstrated to be both precise and accurate, and its quantification limits are
suited to the analysis of petrochemical wastewater. However, the analyte
recovery achieved on the determination of surfactant was not acceptable, though it
has suitable linearity and sensitivity.
Therefore, the results demonstrated that the voltammetry is applicable for
the routine analysis of real samples petrochemical effluents.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/19116 |
| Date | 25 August 2014 |
| Creators | Domingos, Daniela |
| Contributors | Teixeira, Leonardo Sena Gomes, Rebouças, Márcio das Virgens, Campos, Vânia Palmeira, Ferreira, Kleber Queiroz, Pontes, Luiz Antônio Magalhães, Nascimento, Paulo Cicero do |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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