Die Herstellung von homogenen Referenzmaterialien ist für die ortsaufgelöste Festkörperanalytik von besonderer Bedeutung. Eine neue Methode zur Herstellung von Referenzmaterialien auf Polymerbasis unter Verwendung von Metallacetylacetonaten wurde entwickelt. Die Elemente Al, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, La, Mg, Pb, Sr und Zn wurden im Spurenbereich eingebracht. Mit µRFA, LA-ICP-MS und LIBS konnte die homogene Elementverteilung in den auf diese Weise hergestellten Polymerschichten und deren Anwendbarkeit zur Kalibrierung von quantitativen Analysen gezeigt werden. Aufgrund der guten Stapelbarkeit der Polymerschichten, konnten diese auch für tiefenaufgelöste Messungen mittels CµRFA erfolgreich eingesetzt werden. Anhand der hergestellten Materialien wurden die Einflüsse verschiedener Messbedingungen bei LA-ICP-MS-Analysen auf das Untersuchungsergebnis evaluiert. Für die Auswertung und Visualisierung der Elementverteilungen sowie deren Kombination mit molekülspektrometrischen Daten wurden, passende Pythonskripte entwickelt.:1 Abkürzungsverzeichnis
2 Einleitung
3 Stand der Forschung
3.1 LA-ICP-MS
3.1.1 Allgemeiner Aufbau
3.1.2 Einflüsse auf das Messergebnis
3.2 Röntgenfluoreszenzanalyse
3.2.1 Allgemeines Prinzip
3.2.2 Besonderheiten der Mikro- und konfokalen Röntgenfluoreszenzanalyse
3.3 Referenzmaterialien
3.3.1 Allgemeiner Zweck
3.3.2 Kalibrierstrategien
3.3.3 Etablierte Materialien für matrixangepasste Standards
3.3.4 Referenzmaterialien auf Basis polymerer Kunststoffe
3.3.5 Zusammenfassung
4 Herstellung von Referenzmaterialien auf Basis strahlenhärtender Lacke
4.1 Hinführung zum Thema
4.2 Herstellung der Acetylacetonat-Komplexe
4.3 Einbringen der Komplexe in die Lackschichten und Bestimmung der Homogenität4.3.1 Präparation der Lackschichten
4.3.2 Probensysteme
4.3.3 Homogenitätsbestimmung
4.3.4 Analyse mit NMR
4.4 Kalibrierreihe
4.4.1 μRFA
4.4.2. LA-ICP-MS
4.4.3 Handheld LIBS
4.4.4 Tiefenprofile
4.5 Multischichtsysteme
4.5.1 Tiefenprofilmessungen gestapelter Lackschichten
4.5.2 Anwendbarkeit für die Tiefenkalibrierung
4.5.3 Temperatureinflüsse auf gestapelte Proben
4.6 Zusammenfassung
5 Einfluss verschiedener Messparameter auf das Ergebnis der LA-ICP-MS-Analysen
5.1 Hinführung zum Thema
5.2 Einfluss auf die Gesamtintensität
5.2.1 Gasflussgeschwindigkeiten
5.2.2 Beurteilung der Schussrate
5.3 Einfluss auf das Austragsverhalten
5.3.1 Skript zur Auswertung der Peakform
5.3.2 Auswertung der Peakform
5.4 Ablagerung von Material auf der Probenoberfläche
5.4.1 Analyse der geklebten Proben
5.4.2 Analyse der gestapelten Proben
5.5 Zusammenfassung
6 Etablierung einer Auswerteroutine
6.1 LA-ICP-MS-Mapping
6.1.1 Einlesen der Daten
6.1.2 Offset-Korrektur
6.1.3 Auswerten von Linienmessungen
6.1.4 Auswertung und Darstellung von Mappings
6.1.5 Clusteranalyse
6.2 Datenkombination verschiedener Analysemethoden
6.2.1 Daten der ultrahochauflösenden Molekülmassenspektrometrie
6.2.2 Probenpräparation
6.2.3 Zusammenfügen der Einzeldaten
6.3 CμRFA-Datenverarbeitung
6.3.1 Einlesen der Daten
6.3.2 Subtraktion und Addition
6.3.3 Darstellung der dreidimensionalen Elementverteilung mit MayaVi
6.3.4 Anpassung des dargestellten Volumens
6.3.5 Datenkorrektur mittels Gaußfit
6.4 Zusammenfassung
7 Zusammenfassung und Ausblick
8 Anhang
8.1 Literatur
8.2 zusätzliche Graphiken und Tabellen
8.3 Pythonskripte
8.4 Geräte und Chemikalien
8.4.1 Chemikalienliste
8.4.2 Geräte und Parameter
8.5 Publikationsliste
8.5.1 Artikel in Fachzeitschriften
8.5.2 Patenteinreichung
8.5.3 Konferenzbeiträge
8.6 Lebenslauf
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:86360 |
| Date | 10 July 2023 |
| Creators | Rogoll, Anika |
| Contributors | Vogt, Carla, Prohaska, Thomas, TU Bergakademie Freiberg |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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