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Previous issue date: 2006-09-12 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The nanostructures materials are characterized to have particle size smaller than 100 nm and could reach 1 nm. Due to the extremely reduced dimensions of the grains, the properties of these materials are significantly modified relatively when compared with the conventional materials. In the present work was accomplished a study and characterization of the molybdenum carbide, seeking obtain it with particles size in the nanometers order and evaluate its potential as catalyst in the reaction of partial methane oxidation. The method used for obtaining the molybdenum carbide was starting from the precursor ammonium
heptamolybdate of that was developed in split into two oven, in reactor of fixed bed, with at a heating rate of 5?C/min, in a flow of methane and hydrogen whose flow was of 15L/h with 5% of methane for all of the samples. The studied temperatures were 350, 500, 600, 650, 660, 675 and 700?C and were conducted for 0, 60, 120 and 180 minutes, and the percent amount and the crystallite size of the intermediate phases were determined by the Rietveld refinement method. The carbide obtained at 660?C for 3 hours of reaction showed the best results, 24 nm. Certain the best synthesis condition, a passivating study was accomplished, in these conditions, to verify the stability of the carbide when exposed to the air. The molybdenum carbide was characterized by SEM, TEM, elemental analysis, ICP-AES, TG in atmosphere of hydrogen and TPR. Through the elemental analysis and ICP-AES the presence carbon load was verified. TG in atmosphere of hydrogen proved that is necessary the passivating of the molybdenum carbide, because occur oxidation in room temperature. The catalytic test was accomplished in the plant of Fischer-Tropsch of CTGAS, that is composed of a reactor of fixed bed. Already the catalytic test showed that the carbide presents activity for partial oxidation, but the operational conditions should be adjusted to improve the conversion / Os materiais nanoestruturados s?o caracterizados por terem um tamanho de cristalito inferior a 100 nm podendo atingir 1 nm. Devido ?s dimens?es extremamente reduzidas dos cristalitos, as propriedades destes materiais s?o significativamente modificadas relativamente ?s dos materiais convencionais. No presente trabalho foi realizado um estudo de s?ntese e caracteriza??o do carbeto de molibd?nio, visando obt?-lo com tamanho de part?culas na ordem de nan?metros e avaliar seu potencial como catalisador na rea??o de oxida??o
parcial do metano. O m?todo utilizado para obten??o do carbeto de molibd?nio foi a partir do precursor heptamolibdato de am?nio que foi desenvolvida em forno bipartido, em reator de leito fixo, com uma taxa de aquecimento de 5?C/min, em um fluxo de metano e hidrog?nio cuja vaz?o foi de 15L/h com 5% de metano para todos os ensaios. As temperaturas estudadas foram 350, 500, 600, 650, 660, 675 e 700?C e nos tempos de isoterma de 0, 60, 120 e 180 minutos, sendo que a determina??o das fases presentes, estrutura cristalina e tamanho de cristalitos foram obtidos por refinamento de estrutura pelo m?todo de Rietveld. O carbeto obtido a 660?C e 3 horas de rea??o foi o que apresentou menor tamanho de cristalito 24 nm. Determinada a melhor condi??o de s?ntese foi realizado um estudo de passivac?o, nestas condi??es, para verificar a estabilidade do carbeto ao ser exposto ao ar. O carbeto de molibd?nio foi caracterizado por MEV, MET, an?lise elementar, ICP-AES, TG em atmosfera de hidrog?nio e RTP. Atrav?s da an?lise elementar e ICP-AES foi verificada a presen?a de carbono livre. A TG em atmosfera de hidrog?nio comprovou que ? necess?ria a passivac?o do carbeto de molibd?nio, pois ele ? oxidado em temperatura ambiente. O teste catal?tico foi realizado na planta semipiloto de Fischer-Tropsch do CTGAS, que ? composta de um reator de leito fixo. O teste catal?tico mostrou que o carbeto apresenta atividade para oxida??o parcial, mas as condi??es operacionais devem ser ajustadas para melhorar a convers?o
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufrn.br:123456789/15789 |
| Date | 12 September 2006 |
| Creators | Gomes, Kalyanne Keyly Pereira |
| Contributors | CPF:13681389420, http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781094H3, Sasaki, Jos? Marcos, CPF:41317874900, http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789818A8, Paskocimas, Carlos Alberto, CPF:06296687877, http://lattes.cnpq.br/2365059843175411, Sousa, Jo?o Fernandes de, Souza, Carlson Pereira de |
| Publisher | Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Programa de P?s-Gradua??o em Engenharia Qu?mica, UFRN, BR, Pesquisa e Desenvolvimento de Tecnologias Regionais |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFRN, instname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte, instacron:UFRN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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