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Previous issue date: 2018-06-20 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / The present work presents a study of use of the rice husk as adsorbent material for the determination
of lead ions in sediment samples obtained at different points of Rio Doce region (Espírito Santo),
using flow injection system. With detection metal determination wes used Atomic Flame
Absorption Spectrometry. The physico-chemical characterization of the material was done by
Infrared Region Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, X-ray Dispersive Energy Analysis
and X-ray Diffraction and determination of the zero load point. In adsorptive processes, the pH
directly influences the extraction of the ion and the study of this parameter indicated that in pH
6,00 better extraction conditions are obtained. After pH determination, a multivariate optimization
2
4 of the parameters influencing the ion adsorption process was performed. The variables evaluated
were adsorbent mass, preconcentration flow, volume and eluent concentration. Subsequently, a
univariate study of the mass and preconcentration flow variables was performed, as well as a study
of the elution flow rate. The best responses for flow system operation were obtained using:
adsorbent mass 70.0 mg, eluent concentration (HNO3) 0,50 mol L-1
, eluent volume 1000 μL,
preconcentration flow 2.0 mL min-1
and elution flow 1.0 mL min-1
. From the optimized conditions,
the procedure showed to be effective for the Pb2+ species, with limits of detection (LD) and
quantification (LQ), respectively, equal to 0.015 and 0.05 mg L-1, with a relative standard deviation
(DPR) of 6.821% and a preconcentration factor of 49.5. Recovery values were obtained between
87 - 100% for fortified sediment samples. In order to analyze the selectivity of the method, the
evaluation of possible interferences was carried out, based on the calculation of the interference
factor (FI). The Cu (II), Ni (II), Co (II), Fe (III) and Zn (II) ions were analyzed in different
proportions. The procedure presented was satisfactory for preconcentration of Pb2+ ions, and it can
be used for extraction of the same. As it proved to be fast, efficient, low cost, besides the reduction
in reagent consumption and waste generation. Factors that favor the development of a system based
on the principles of "Green Chemistry". / O presente trabalho apresenta um estudo do uso da casca de arroz como material adsorvente para
determinação de íons chumbo em amostras de sedimentos obtidas em diferentes pontos da região
do Rio Doce (Espírito Santo), utilizando sistema de análise por injeção em fluxo. Com detecção
por Espectrometria de Absorção Atômica por Chama. A caracterização físico-química do material
adsorvente foi feita através de Espectroscopia na Região do Infravermelho, Microscopia Eletrônica
de Varredura, Análise por Energia Dispersiva de Raios X, Difratometria de Raios X e determinação
do ponto de carga zero. Em processos adsortivos, o pH influencia diretamente na extração do íon
e o estudo deste parâmetro indicou que em pH 6,00 melhores condições de extração são obtidas.
Após a definição do pH, uma otimização multivariada com planejamento 24 dos parâmetros que
influenciam no processo de adsorção do íon foi realizado. As variáveis avaliadas foram massa do
adsorvente, vazão de pré-concentração, volume e concentração do eluente. Posteriormente foi feito
um estudo univariado das variáveis massa e vazão de pré-concentração, bem como um estudo da
vazão de eluição. As melhores respostas para o funcionamento do sistema em fluxo foram obtidas
utilizando: massa do adsorvente 70,0 mg, concentração do eluente (HNO3) 0,50 mol L-1
, volume
do eluente 1000 μL, vazão de pré-concentração 2,0 mL min-1
e vazão de eluição 1,0 mL min-1
. A
partir das condições otimizadas, o procedimento mostrou ser eficaz para a espécie de Pb2+
apresentando limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), respectivamente, iguais a 0,015 e 0,05
mg L−1, com desvio padrão relativo (DPR) de 6,82% e um fator de pré-concentração igual a 49,5.
Valores de recuperação foram obtidos entre 87 - 100% para amostras de sedimento fortificadas. A
fim de analisar a seletividade do método, foi realizado a avaliação de possíveis interferentes, a
partir do cálculo do fator de interferência (FI). Tendo sido analisados os íons íons Cu(II), Ni(II),
Co(II), Fe(III) e Zn(II) em diferentes proporções. O procedimento apresentado mostrou-se
satisfatório para pré-concentração de íons Pb2+, podendo ser utilizado para extração do mesmo.
Mostrando-se rápido, de baixo custo, além da redução no consumo de reagentes e geração de
resíduos. Fatores que favorecem o desenvolvimento de um sistema baseado nos princípios da
“Química Verde”.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tede/8718 |
| Date | 20 June 2018 |
| Creators | Furtado, Liliam Quelem Tavares |
| Contributors | Coelho, Luciana Melo, Coelho, Luciana Melo, Alves, Vanessa Nunes, Silva, Sidnei Gonçalves da |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Programa de Pós-graduação em Química (RC), UFG, Brasil, Regional Catalão (RC) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -6339953996062715594, 600, 600, 600, 600, 6665988530194015545, 1571700325303117195, -961409807440757778 |
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