Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, three methods of synthesis were proposed for formation of
mesoporous material type MCM-41 functionalized with
aminopropyltrimethoxisylane (APTS) by direct (in situ) and indirect (after
synthesis) routes. The FTIR spectra showed characteristic vibrations referring
to the connections of silica mesostructures of kind MCM-41. The materials
obtained presented adsorption and desorption isotherms of type IV N2, exhibited
properties of mesoporous materials according to IUPAC classification. The Xray
diffractograms of MCM-41 (R1a) and MCM-NH2 (R1b) showed a hexagonal
structure according to a presence of reflection planes (100), (110) and (200),
already for the mesoporous functionalized in situ (R2 and R3), this behavior
was not observed. The thermal stability of the materials was verify from the TG
curves. Subsequently, carbon paste electrodes (EPC) and chemically modified
electrodes (EPCMs) were prepared by immobilizing the synthesized materials
for applications in Cu2+ detection. The modified electrode obtained by
immobilization of functionalized mesoporous R2 (EPCM / R2), presented better
sensitivity for the detection of copper ions. The use of 10% in the paste
composition at pH 6.0, applying -0.5 V (vs. Ag / AgCl) during 600 s
preconcentration and 10 mV s-1 scanning speed favored the analytical signal in
terms of intensity and resolution. The method presented a linear range of 0.99
to 11.80 μmol L-1 (R2 = 0.994), sensitivity (LD=0.16 μmol L-1; LQ=0.48 μmol L-
1), precision (DPRmáx = 10.62%), accuracy (92.24%) e selectivity in the
presence Zn2+, Cd2+, Fe2+, Mn2+, Pb2+ satisfactory. The method developed
proved to be efficient for monitoring Cu2+ in sugar cane liquor, presenting
content comparable to that obtained by AAS. The analyzed sugar cane liquor
showed amount of Cu2+ within the limit established by legislation. / Neste trabalho, foram propostos três métodos de síntese para a
formação do material mesoporoso do tipo MCM-41 funcionalizado com
aminopropiltrimetoxisilano (APTS) por métodos diretos (in situ) e indiretos (póssíntese).
Os espectros de Infravermelho com transformada de Fourier
revelaram vibrações características das ligações de mesoestruturas de sílica
do tipo MCM-41. Os materiais obtidos apresentaram isotermas de adsorção e
dessorção de N2 do tipo IV, exibindo propriedades texturais características de
materiais mesoporosos de acordo com a classificação da IUPAC. Os
difratogramas de raios-X do MCM-41 (R1a) e MCM-NH2 (R1b) evidenciaram
estrutura hexagonal de acordo com a presença dos planos de reflexão (100),
(110) e (200), já para os mesoporosos funcionalizado in situ (R2 e R3) não
foram observados esse comportamento. A estabilidade térmica dos materiais
foi comprovada a partir das curvas termogravimétricas. Posteriormente, foram
preparados eletrodos de pasta de carbono (EPC) e eletrodos quimicamente
modificados (EPCMs) imobilizando os materiais sintetizados, para aplicação na
detecção Cu2+. O eletrodo modificado obtido pela imobilização do mesoporoso
funcionalizado R2 (EPCM/R2), apresentou melhor sensibilidade para a
detecção de íons cobre. A utilização de 10% de R2 na composição da pasta,
em pH 6,0 aplicando -0,5 V (vs. Ag/AgCl) durante 600 s de pré-concentração e
velocidade de varredura de 10 mV s-1, favoreceram o sinal analítico em termos
de intensidade e resolução. O método apresentou faixa linear 0,99 a 11,80
μmol L-1 (R2 = 0,994), sensibilidade (LD=0,16 μmol L-1; LQ=0,48 μmol L-1),
precisão (DPRmáx = 10,62%), exatidão (Recuperaçãomín = 92,24%) e
seletividade na presença Zn2+, Cd2+, Fe2+, Mn2+, Pb2+ satisfatórias. O método
desenvolvido mostrou-se eficiente para monitoramento de Cu2+ em cachaça,
apresentando teor comparável com o obtido por AAS. A cachaça analisada
apresentou quantidade de Cu2+ dentro do limite estabelecido pela legislação. / São Cristóvão, SE
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/7021 |
| Date | 30 August 2017 |
| Creators | Lima, Jéssica Brito dos Santos |
| Contributors | Sussuchi, Eliana Midori, Alexandre, Marcelo da Rosa |
| Publisher | Pós-Graduação em Química, Universidade Federal de Sergipe |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0025 seconds