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Étude expérimentale d'un procédé de cristallisation en émulsion huile dans eau : application au distéarate d'éthylène glycol

L'objectif a été d'étudier le procédé de cristallisation en émulsion d'un ingrédient cosmétique hydrophobe (EGDS) dispersé en phase aqueuse. La première étape consiste à émulsifier à chaud l'EGDS en présence d'un émulsifiant afin d'obtenir une émulsion stable huile dans eau. La cristallisation par refroidissement de l'émulsion est la seconde étape. Deux sondes optiques ont été mises au point pour permettre le suivi vidéo in situ en temps réel du procédé. A partir des séquences vidéo, la mesure de la distribution en taille des gouttes (DTG) a été faite automatiquement, celles des particules par un opérateur. La croissance des cristaux dans les gouttes a été observée au moyen d'une platine thermostatée sous microscope. Par son action sur le mécanisme de brisure la puissance spécifique d'agitation est le paramètre de premier ordre sur la DTG. La concentration en émulsifiant a un impact de second ordre sur la DTG (coalescence et stabilisation). L'emploi d'une hélice à pales minces au lieu d'une turbine Rushton est préférable (DTG étroite et polyvalence du mobile). La mesure in situ a permis de déterminer que le temps d'obtention d'une DTG stable est 3 à 4 fois supérieur aux données de la littérature. La cristallisation des gouttes est progressive, des plus grosses aux plus petites. Une goutte donne naissance à une particule dans les conditions expérimentales choisies. La fréquence de nucléation primaire a été calculée à partir de l'évolution temporelle des DTG, en supposant un mécanisme mononucléaire dans chaque goutte. Le mécanisme est hétérogène. La localisation de la nucléation primaire dans le volume de la goutte ou à sa surface interne n'a pas été possible

Identiferoai:union.ndltd.org:CCSD/oai:tel.archives-ouvertes.fr:tel-00862852
Date21 December 2011
CreatorsKhalil, Abir
PublisherUniversité Claude Bernard - Lyon I
Source SetsCCSD theses-EN-ligne, France
LanguageFrench
Detected LanguageFrench
TypePhD thesis

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