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Previous issue date: 2017-08-04 / O objetivo deste trabalho foi avaliar a caracterização e eficácia de diferentes técnicas da espectroscopia de fluorescência na detecção de adulterações em formulações de Whey Protein concentrado (WPC) em pó, a partir de sua mistura com substâncias de diferentes origens. Foram estudados dois diferentes lotes de WPC provenientes do mesmo fornecedor. Adulterações foram realizadas a partir da adição individual de Cafeína (Tratamento 1), Creatina (Tratamento 2) e Lactose (Tratamento 3) a 30% (m/m) em WPC e submetidas às análises de espectroscopia de fluorescência estacionária e resolvida no tempo, utilizando-se os comprimentos de onda de excitação de 275 e 335 nm. Quando excitadas a 275 nm, as amostras apresentaram pico de emissão a 335 nm aproximadamente, com uma banda de emissão em torno de 380 nm, característica apenas na amostra contendo cafeína, enquanto lactose e creatina não induziram alterações no espectro do WPC. Quando excitadas a 335 nm, as amostras apresentam picos de emissão com máximo em 425 e 470 nm, sem diferenciação por simples observação do espectro. Análise da distância Euclidiana evidenciou que, quando excitadas a 275 nm, os espectros completos dos tratamentos 2 e 3 foram semelhantes ao Controle 1 enquanto o Tratamento 1 foi diferente. Já na excitação a 335 nm todos os espectros foram semelhantes. Análise de Componentes Principais (PCA) confirmou a diferenciação do Tratamento 1 a 275 nm mas foi inconclusiva com a excitação de 335 nm, porém determinou pontos de interesse para estudos das derivadas dos espectros. Com as derivadas, foi possível a diferenciação entre os Tratamentos 2 e 3 nos dois comprimentos de onda, com enfoque em comprimentos de ondas específicos que podem ser decisivos na diferenciação das adulterações. Em relação a espectroscopia resolvida no tempo, o Tratamento 1 demonstrou valores da intensidade média do tempo de vida de emissão superior aos tratamentos 2 e 3 nos dois comprimentos de onda de excitação empregados. A adulteração com cafeína foi realizada na amostra Controle 2 e foi observado resultado semelhante quando comparada ao Controle 1. De maneira geral, a aplicação das técnicas de espectroscopia de fluorescência estacionária e resolvida no tempo possibilitou a caracterização das amostras utilizadas no estudo. Além disso, possibilitou a observação de diferenças entre as amostras controles e aquelas adulteradas, especialmente a adicionada de cafeína e excitada no comprimento de onda 275 nm, com ajuda de ferramentas matemáticas. Os resultados aqui obtidos corroboram com o fato de que as técnicas empregadas podem ser importantes na detecção de fraudes em produtos lácteos. / The objective of this work was to evaluate the characterization and efficacy of different fluorescence spectroscopy techniques in the detection of adulterations in formulations of Whey Protein Concentrate (WPC) powder, from its mixture with substances of different origins. Two different batches of WPC from the same supplier were studied. Adulterations were performed from the individual addition of Caffeine (Treatment 1), Creatine (Treatment
2) and Lactose (Treatment 3) at 30% (w / w) in WPC and subjected to stationary fluorescence spectroscopy and time-resolved fluorescence, using the excitation wavelengths of 275 and 335 nm. When excited at 275 nm, the samples showed an emission peak at approximately 335 nm, with an emission band around 380 nm, characteristic only in the sample containing caffeine, while lactose and creatine did not induce alterations in the WPC spectrum. When excited at 335 nm, the samples showed peak emission at 425 and 470 nm, without differentiation by simple observation of the spectrum. Euclidean distance analysis showed that, when excited at 275 nm, the complete spectra of treatments 2 and 3 were similar to Control 1 while Treatment 1 was different. Regarding the excitation at 335 nm, all spectra were similar. Principal Component Analysis (PCA) confirmed the differentiation of Treatment 1 at 275 nm but it was inconclusive with 335 nm excitation, however, it determined points of interest for spectra derivative studies. With the derivatives, it was possible to differentiate between Treatments 2 and 3 in the two wavelengths, focusing on specific wavelengths that can be decisive in the differentiation of adulterations. In relation to time resolved fluorescence spectroscopy, Treatment 1 demonstrated values of the mean emission lifetime higher over Treatments 2 and 3 at the two excitation wavelengths employed. The caffeine adulteration was performed in the Control 2 sample and a similar result was observed when compared to Control 1. In general, the application of stationary and time resolved fluorescence spectroscopy techniques allowed the characterization of the samples used in the study. In addition, it made possible the observation of differences between the control and adulterated samples, especially the one with caffeine added and excited at the wavelength 275 nm, with the help of mathematical tools. The results obtained here corroborate the fact that the techniques employed may be important in the detection of fraud in dairy products.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/5965 |
| Date | 04 August 2017 |
| Creators | Moura, Israel Novaes de |
| Contributors | Furtado, Marco Antônio, Anjos, Virgílio de Carvalho dos, Pinto, Sandra Maria, Velenzuella, Maria Jose Bell |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Ciência e Tecnologia do Leite e Derivados, UFJF, Brasil, Faculdade de Farmácia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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