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Previous issue date: 2011-11-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work was developed a luminometer for analysis by
chemiluminescence, coupled to a flow-batch analysis automatic system.
The performance of the developed instrument was evaluated by means of
the determination of vitamin B12 in pharmaceutical formulations. The
chemical principle is based on the catalytic effect of cobalt (II) ion over
luminol oxidation by hydrogen peroxide in alkaline medium whose reaction
product emits electromagnetic radiation in visible region (more precisely
at 425 nm). The detection system of the developed instrument consisted
of a silicon photodiode and a module for amplification of analytical signals.
The univariate calibration model was validated by means of Analysis of
Variance (ANOVA) and used later in the quantification of vitamin B12 in
real samples. The limits of detection and quantification obtained were 0.11
and 0.36 μg L-1 of vitamin B12. The analytical frequency was estimated in
90 samples h-1. The accuracy of the proposed instrument was attested by
means of recovery tests whose obtained recovery rates were between 98
and 102%. The proposed instrument yielded results with satisfactory
precision, as revealed by low value of overall standard deviation. Such
results demonstrated that is possible to quantify vitamin B12 employing a
simple, economic and robust method which generate low amount of waste
to the environment. / Neste trabalho foi desenvolvido um luminômetro para análise por
quimiluminescência, acoplado a um sistema automático de análise em
fluxo-batelada. O desempenho do instrumento desenvolvido foi avaliado
por meio da determinação de vitamina B12 em medicamentos. O princípio
químico do sistema baseia-se no efeito catalítico do íon cobalto (II) sobre
a oxidação do luminol pelo peróxido de hidrogênio em meio alcalino cujo
produto da reação emite radiação eletromagnética na região visível (mais
precisamente em 425 nm). O sistema de detecção do instrumento
desenvolvido consiste de um fotodiodo de silício e de um módulo para
amplificação dos sinais analíticos. O modelo de calibração univariado foi
validado por meio da Análise de Variância (ANOVA) e usado
posteriormente na quantificação de vitamina B12 em amostras reais. Os
limites de detecção e quantificação obtidos foram 0,11 e 0,36 μg L-1 de
vitamina B12. A frequência analítica foi estimada em 90 amostras h-1. A
exatidão do instrumento proposto foi atestada por meio de testes de
recuperação cujas taxas obtidas foram entre 98 e 102%. O instrumento
proposto forneceu resultados com precisão satisfatória, como revelado
pelo baixo valor de desvio padrão conjunto. Tais resultados obtidos
demonstram que é possível quantificar vitamina B12 utilizando um método
simples, econômico, robusto e que produz baixa quantidade de resíduos
para o meio ambiente.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/7057 |
| Date | 11 November 2011 |
| Creators | Andrade, Renato Allan Navarro |
| Contributors | Araújo, Mário César Ugulino de |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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