Os objetivos desse trabalho foram: 1) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na área de superfície específica (SBET), no tamanho dos aglomerados e na intensidade dos picos correspondentes às fases cristalinas presentes no pó cerâmico de Y-TZP/TiO2; 2) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na microestrutura, densidade, densidade relativa, módulo de elasticidade, coeficiente de Poisson, módulo de Weibull (m) e resistência à flexão (f) de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2 e, 3) determinar o efeito do recobrimento biomimético no módulo de Weibull (m) e na resistência á flexão de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2. Os pós foram produzidos por meio de uma rota de co-precipitação, obtendo-se três composições do compósito Y-TZP/TiO2, que foram de zero (T0), 10 (T10) e 30 (T30) % mol de titânia. O pó produzido foi prensado (50 MPa) para produzir pastilhas de 15 mm de diâmetro e sinterizado a 1400 °C por 2 horas. Após o polimento com solução diamantada de 45 m, as pastilhas (n=60 para cada grupo) ficaram com aproximadamente 12 mm de diâmetro e 1,0 mm de espessura. Metade das pastilhas foram submetidas ao recobrimento biomimético (sete dias em solução de silicato de sódio e sete dias em solução de 1,5 SBF-simulated body fluid). Os pós foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espalhamento a laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As pastilhas foram caracterizadas pelo método de Archimedes, pulso-eco ultra-ssônico, MEV, DRX e para a análise de Weibull, as pastilhas foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial em saliva artificial a 37°C. Os resultados mostraram que todos os pós apresentaram zircônia monoclínica e tetragonal na sua composição e uma área de superfície específica superior a 42 m2/g. A adição de titânia favoreceu a formação de aglomerados maiores e com uma distribuição bimodal. Em todas as pastilhas foram detectadas zircônia monoclínica e tetragonal, enquanto no grupo T30 também foi detectada a fase de titanato de zircônia (ZrTiO4). O grupo T0 apresentou os maiores valores de densidade medida (6,05 g/cm3), densidade relativa (99,0%), módulo de elasticidade (213 GPa) e resistência à flexão (815 MPa). A adição de titânia reduziu significativamente a densidade medida (5,45 g/cm3 para T10 e 5,15 g/cm3 para T30) a densidade relativa (94,4% para T10 e 96,3% para o T30) o módulo de elasticidade (156 GPa para T10 e 134 GPa para o T30) e a resistência à flexão (455 MPa para o grupo T10 e 336 MPa para o grupo T30) do compósito Y-TZP/TiO2. O grupo T30 apresentou um módulo de Weibull (11,7) e um coeficiente de Poisson (0,34) significativamente superior ao grupo T0 (6,4 e 0,31, respectivamente). Foi observado que o recobrimento biomimético promoveu a formação de glóbulos de hidroxiapatita distribuídos de forma heterogênea na superfície do material e que esse tratamento não alterou significativamente a resistência à flexão e o módulo de Weibull do compósito Y-TZP/TiO2. Conclui-se que a adição de titânia afetou as propriedades estudas do pó e das pastilhas do compósito de Y-TZP/TiO2. Além disso, o compósito pode ser recoberto com uma camada hidroxiapatita sem ter sua confiabilidade estrutural afetada. / The objectives of this study were: 1) to determine the effect of titania content in mol% (zero, 10 and 30) in the specific surface area (SBET), the size of the agglomerates and the intensity of the peaks corresponding to crystalline phase present in the ceramic powder of Y-TZP/TiO2; 2) to determine the effect of the content in mol% of titania (zero, 10 and 30) in the microstructure, density, relative density, modulus of elasticity, Poisson\'s ratio, Weibull modulus (m) and flexural strength (f) of ceramic discs sintered from Y-TZP/TiO2 and 3) to determine the effect of biomimetic coating on the Weibull modulus (m) and the flexural strength of the sintered ceramic discs of Y-TZP/TiO2. The powders were produced by a co-precipitation route, in order to obtain the composite Y-TZP/TiO2 with three compositions, containing zero (T0), 10 (T10) and 30 (T30) mol% titania. The produced powder was pressed (50 MPa) into discs of 15 mm diameter and sintered at 1400 °C for 2 hours. After polishing with diamond solution of 45 m, the discs (n = 60 for each group) were approximately 12 mm in diameter and 1.0 mm-thick. Half of the discs were subjected to biomimetic coating (seven days with sodium silicate solution and seven days in 1,5 SBF-simulated body fluid solution ). The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), laser scattering, gas adsorption and scanning electron microscopy (SEM). The discs were characterized by the Archimedes method, ultrasonic pulse-echo, SEM, XRD and for the Weibull analysis, the discs were subjected to the test of biaxial flexural strength in artificial saliva at 37 °C. The results showed that all powders had monoclinic and tetragonal zirconia in their composition, and a specific surface area greater than 42 m2/g. The titania addition favored the formation of larger agglomerates and a bimodal distribution. In all discs monoclinic and tetragonal zirconia were detected, while in the T30 group zirconium titanate (ZrTiO4) was also detected. T0 group had the highest measured density (6,05 g/cm3), relative density (99,0%), elasticity modulus (213 GPa) and flexural strength (815 MPa). The addition of titania significantly reduced the measured density (5,45 g/cm3 for T10 group and 5,15 g/cm3 for T30 group), the relative density (94,4% for T10 group and 96,3% for T30 group), elasticity modulus (156 GPa for T10 group and 134 GPa for T30 group) and flexural strength (455 MPa for T10 group and 336 MPa for T30 group) of the Y-TZP/TiO2 the composite. The T30 group showed a Weibull modulus (11,7) and Poisson\'s ratio (0,34) significantly higher than those of T0 group (6,4 and 0,31). It was observed that the biomimetic coating resulted in the formation of apatite globules heterogeneously distributed on the surface of the material and that this treatment did not significantly alter the flexural strength and Weibull modulus of the composite Y-TZP/TiO2. It is concluded that the addition of titania affects the studied properties of the powder and discs of the composite Y-TZP/TiO2. Also, the composite can be coated with a layer of calcium phosphate without affecting its structural reliability.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-19022015-152739 |
| Date | 18 July 2014 |
| Creators | Miranda, Ranulfo Benedito de Paula |
| Contributors | Miranda Junior, Walter Gomes |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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