Nanocompósitos de alumina-zircônia (Al2O3-ZrO2) exibem altos valores de tenacidade a fratura (4-8 MPa/m) e resistência a flexão (> 500 MPa), biocompatibilidade e bioatividade, o que propicia seu uso em aplicações biomédicas. Além disso, a literatura indica que altas taxas de formação de fosfatos de cálcio podem ser obtidas mediante associação de tratamento químico de superfície à determinados substratos como, sílica (SiO2), titânio (TiO2) e ZrO2. No entanto, tal influência não foi verificada em sistemas nanoestruturados com matriz de Al2O3. Nesse sentido, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da ZrO2 em diferentes percentuais de inclusões, quanto a formação dos fosfatos de cálcio sobre a superfície do nanocompósito cerâmico de Al2O3-ZrO2 pelo método biomimético. Para tal, pós cerâmicos foram obtidos pela dispersão de 0, 5, 10 e 15% em volume de ZrO2 nanométrica em matriz de Al2O3, conformados e sinterizados (1050 °C/1 h e 1450° para Al2O3 e 1050 °C/1 h e 1550°C para as demais composições). Após esta etapa, os corpos de prova foram submetidos a tratamento químico superficial com H3PO4 durante 4 dias a 90 °C e, posteriormente, recobertos biomimeticamente em SBF 1,0x, 1,5x e 5,0x, durante 14, 21 e 28 dias. Ao final deste período, as camadas de fosfatos de cálcio depositadas foram caracterizadas por Infravermelho Médio por Transformada de Fourier (FT-MIR) e Difração de Raios-X (DRX), para determinação das áreas de fosfatos totais e fases, em todos os períodos de incubação. De forma geral, observou-se maior deposição de fosfatos de cálcio sobre a superfície dos nanocompósitos com maiores percentuais de inclusões de ZrO2. Além disso, os recobrimentos com todas as soluções de SBF propiciaram a formação de grupos fosfatos (PO43-) e carbonatos (CO32-), Independentemente da concentração de SBF, ou percentual de inclusões de ZrO2 na matriz de Al2O3, apenas três fases foram observadas em função do período de incubação: hidroxiapatita (HA), alfa e beta-fosfatotricálcico (α-TCP e β-TCP). Aos 28 dias de incubação, em todas as condições, maiores teores de ZrO2 influíram para formação da fase α-TCP (r > 0,88). Os resultados obtidos sugerem que a ZrO2 influenciou de forma significativa na formação dos fosfatos de cálcio de interesse biológico (α/β-TCP e HA) na superfície dos nanocompósitos, o que proporciona melhores condições de bioatividade, solubilidade e osteocondução às superfícies dos corpos de prova cerâmicos. Nesse sentido, as biocerâmicas de Al2O3-ZrO2 recobertas com promissoras às aplicações de substituição e remodelação do tecido ósseo. / Alumina-zirconia (Al2O3-ZrO2) nanocomposites exhibit high values of fracture toughness (4-8 MPa/m) and flexural strength (> 500 MPa), biocompatibility and bioactivity, which favors its use in biomedical applications. Furthermore, the literature indicates that high rates of formation of calcium phosphates can be obtained by associating chemical surface treatment with certain substrates such as silica (SiO2), titanium (TiO2) and ZrO2. However, such influence was not verified in nanostructured systems with Al2O3 matrix. In this sense, the objective of this work was to evaluate the influence of ZrO2 on different percentages of inclusions, regarding the formation of calcium phosphates on the surface of the ceramic Al2O3-ZrO2 nanocomposite by the biomimetic method. Then, the ceramic powders were obtained by the dispersion of 0, 5, 10 and 15% by volume of nanometer ZrO2 in Al2O3 matrix, conformed and sintered (1050 °C / 1 h and 1450 °C for Al2O3 and 1050 °C / 1h and 1550°C for other compositions). After this step, the test specimens were submitted to superficial chemical treatment with H3PO4 for 4 days at 90 °C and then, biomimetically coated in 1.0x, 1.5x and 5.0x SBF for 14, 21 and 28 days. At the end of this period, deposited calcium phosphate layers were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-MIR) and X-ray Diffraction (XRD) for determination of total phosphate and phase areas in all periods of incubation. In general, higher deposition of calcium phosphates on the surface of nanocomposites with higher percentages of ZrO2 inclusions was observed. Regardless of the concentration of SBF or percentage of ZrO2 inclusions in Al2O3 matrix, only three layers were observed as a function of incubation period, hydroxyapatite (HA), alpha and beta-phosphate-calcium (α-TCP and β-TCP). At 28 days of incubation, under all conditions, higher ZrO2 contents influenced the α-TCP phase formation (r > 0.88). The results suggest that ZrO2 significantly influenced the formation of calcium phosphates of biological interest (α / β-TCP and HA) on the surface of the nanocomposites, which provides better conditions of bioactivity, solubility and osteoconduction to the surfaces of the proof ceramic tiles. In this sense, the Al2O3-ZrO2 bioceramics coated with promising to the bone tissue replacement and remodeling applications.

O titânio apesar de ser um material muito utilizado em implantes devido a suas excelentes propriedades físicas não apresenta características bioativas, dessa forma, faz-se necessário a utilização de métodos de modificação de superfície para melhorar sua resposta biológica favorecendo a formação óssea. A partir dos anos 90, foi desenvolvido um método químico, relativamente simples, para induzir a bioatividade desses materiais metálicos inertes, cujo princípio é imitar as condições biológicas para obtenção do material desejado, denominado de método biomimético. Ainda assim, existe a preocupação desse material não causar rejeição por parte do organismo, causando não só infecções, que leva o paciente ingerir grande quantidade de antibióticos, mas também aumentando o tempo de intemação e gasto de recursos em remédios. Uma maneira de prevenção e tratamento de infecções microbianas é mediante a utilização de sais de prata. Dessa maneira, o presente trabalho apresenta resultados de recobrimento bioativo (HA) sobre superfície de titânio comercialmente puro (Ticp) dopado com íons \'AG\' para efeito bactericida. O recobrimento consiste em 2 etapas, na etapa 1 - Com 3 condições superficiais distintas: 1 - superfície lixada com lixa de \'SI\'C\' #150; 2 - superfície lixada e posterior tratamento químico com \'NA\'OH\' 5M à 60°C/24h; 3 - idem a condição 2 com posterior tratamento térmico a 600°C/1h, os substratos foram imersos em uma solução de silicato de sódio (SS) para a fase de nucleação e a etapa 2 - reimersão desses substratos em solução sintética que simula o plasma sanguíneo (SBF) concentrado (1,5SBF) para a precipitação e crescimento da camada de apatita. Após a etapa de recobrimento os substratos foram imersos em soluções de \'AG\'N0 IND.3\' com concentrações de 20 ppm e 100 ppm à 37°C/48h. A caracterização antes e após o recobrimento foi feita mediante microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no infravermelho (IV), difração de raios X (DRX) e o efeito bactericida foi avaliado utilizando ensaio de cultura de bactérias - Teste de halo de inibição. Com os resultados obtidos constatou-se formação de uma camada de apatita em todos os tratamentos superficiais adotados, sendo urna camada mais homogênea para o tratamento T3. As amostras recobertas após os tratamentos superficiais T2 e T3 apresentaram efeito bactericida contra os dois tipos de bactérias a partir de 20 ppm de \'AG\' enquanto que a amostra com tratamento TI só foi possível observar esse mesmo comportamento para concentração de 100 ppm de \'AG\'. / Titanium despite being a material widely used in implants due to its excellent physical properties does not have bioactive characteristics, thus it is necessary to use methods of surface modification to improve its biological response favoring bone formation. From the 90s, we developed a chemical method, relatively simple to induce bioactivity of these inert metallic, whose principie is to mimic the biological conditions for obtaining the desired material, called biomimetic method. Still, there is concem that material does not cause rejection by the body, causing not only infections, which leads the patient to ingest large amounts of antibiotics, but also increasing the length of stay and spending resources on medicine. One way to prevent and treat microbial infections is by using silver salts. Thus, this paper presents results of bioactive coating (HA) on the surface of commercially pure titanium (Ticp) doped with \'AG\' ions for bactericidal effect. The coating consists of two steps, in step 1 - With three different surface conditions: a - surface sanded with sandpaper # 150 \'SI\'C\' 2 - sanded surface and subsequent chemical treatment with 5M \'NA\'OH\' at 60ºC/24h 3 - the same condition 2 with subsequent thermal treatment at 600ºC/1h, the substrates were immersed in a solution of sodium silicate (SS) to the nucleation stage and stage 2 - immersion in solution of these synthetic substrates which simulates the blood plasma (SBF) concentrated (1.5 SBF) for the precipitation and growth of apatite layer. After the step of coating the substrates were immersed in solutions of \'AG\'N\'O IND.3\' at concentrations of 20 ppm and 100 ppm at 37ºC/48h. The characterization before and after the coating was done by scanning electron microscopy (SEM), infrared (IR), X-ray diffraction (XRD) and the bactericidal effect was assessed using bacterial culture test - Test of inhibition zone. With the results obtained it was found formation of an apatite layer on all surface treatments adopted, being a homogeneous layer to T3. The coated samples after surface treatments T2 and T3 showed bactericidal effect against both types of bacteria from 20 ppm \'AG\' while the sample T1 was only possible to observe this behavior same concentration of 100 ppm \'AG\'.

Os objetivos desse trabalho foram: 1) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na área de superfície específica (SBET), no tamanho dos aglomerados e na intensidade dos picos correspondentes às fases cristalinas presentes no pó cerâmico de Y-TZP/TiO2; 2) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na microestrutura, densidade, densidade relativa, módulo de elasticidade, coeficiente de Poisson, módulo de Weibull (m) e resistência à flexão (f) de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2 e, 3) determinar o efeito do recobrimento biomimético no módulo de Weibull (m) e na resistência á flexão de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2. Os pós foram produzidos por meio de uma rota de co-precipitação, obtendo-se três composições do compósito Y-TZP/TiO2, que foram de zero (T0), 10 (T10) e 30 (T30) % mol de titânia. O pó produzido foi prensado (50 MPa) para produzir pastilhas de 15 mm de diâmetro e sinterizado a 1400 °C por 2 horas. Após o polimento com solução diamantada de 45 m, as pastilhas (n=60 para cada grupo) ficaram com aproximadamente 12 mm de diâmetro e 1,0 mm de espessura. Metade das pastilhas foram submetidas ao recobrimento biomimético (sete dias em solução de silicato de sódio e sete dias em solução de 1,5 SBF-simulated body fluid). Os pós foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espalhamento a laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As pastilhas foram caracterizadas pelo método de Archimedes, pulso-eco ultra-ssônico, MEV, DRX e para a análise de Weibull, as pastilhas foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial em saliva artificial a 37°C. Os resultados mostraram que todos os pós apresentaram zircônia monoclínica e tetragonal na sua composição e uma área de superfície específica superior a 42 m2/g. A adição de titânia favoreceu a formação de aglomerados maiores e com uma distribuição bimodal. Em todas as pastilhas foram detectadas zircônia monoclínica e tetragonal, enquanto no grupo T30 também foi detectada a fase de titanato de zircônia (ZrTiO4). O grupo T0 apresentou os maiores valores de densidade medida (6,05 g/cm3), densidade relativa (99,0%), módulo de elasticidade (213 GPa) e resistência à flexão (815 MPa). A adição de titânia reduziu significativamente a densidade medida (5,45 g/cm3 para T10 e 5,15 g/cm3 para T30) a densidade relativa (94,4% para T10 e 96,3% para o T30) o módulo de elasticidade (156 GPa para T10 e 134 GPa para o T30) e a resistência à flexão (455 MPa para o grupo T10 e 336 MPa para o grupo T30) do compósito Y-TZP/TiO2. O grupo T30 apresentou um módulo de Weibull (11,7) e um coeficiente de Poisson (0,34) significativamente superior ao grupo T0 (6,4 e 0,31, respectivamente). Foi observado que o recobrimento biomimético promoveu a formação de glóbulos de hidroxiapatita distribuídos de forma heterogênea na superfície do material e que esse tratamento não alterou significativamente a resistência à flexão e o módulo de Weibull do compósito Y-TZP/TiO2. Conclui-se que a adição de titânia afetou as propriedades estudas do pó e das pastilhas do compósito de Y-TZP/TiO2. Além disso, o compósito pode ser recoberto com uma camada hidroxiapatita sem ter sua confiabilidade estrutural afetada. / The objectives of this study were: 1) to determine the effect of titania content in mol% (zero, 10 and 30) in the specific surface area (SBET), the size of the agglomerates and the intensity of the peaks corresponding to crystalline phase present in the ceramic powder of Y-TZP/TiO2; 2) to determine the effect of the content in mol% of titania (zero, 10 and 30) in the microstructure, density, relative density, modulus of elasticity, Poisson\'s ratio, Weibull modulus (m) and flexural strength (f) of ceramic discs sintered from Y-TZP/TiO2 and 3) to determine the effect of biomimetic coating on the Weibull modulus (m) and the flexural strength of the sintered ceramic discs of Y-TZP/TiO2. The powders were produced by a co-precipitation route, in order to obtain the composite Y-TZP/TiO2 with three compositions, containing zero (T0), 10 (T10) and 30 (T30) mol% titania. The produced powder was pressed (50 MPa) into discs of 15 mm diameter and sintered at 1400 °C for 2 hours. After polishing with diamond solution of 45 m, the discs (n = 60 for each group) were approximately 12 mm in diameter and 1.0 mm-thick. Half of the discs were subjected to biomimetic coating (seven days with sodium silicate solution and seven days in 1,5 SBF-simulated body fluid solution ). The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), laser scattering, gas adsorption and scanning electron microscopy (SEM). The discs were characterized by the Archimedes method, ultrasonic pulse-echo, SEM, XRD and for the Weibull analysis, the discs were subjected to the test of biaxial flexural strength in artificial saliva at 37 °C. The results showed that all powders had monoclinic and tetragonal zirconia in their composition, and a specific surface area greater than 42 m2/g. The titania addition favored the formation of larger agglomerates and a bimodal distribution. In all discs monoclinic and tetragonal zirconia were detected, while in the T30 group zirconium titanate (ZrTiO4) was also detected. T0 group had the highest measured density (6,05 g/cm3), relative density (99,0%), elasticity modulus (213 GPa) and flexural strength (815 MPa). The addition of titania significantly reduced the measured density (5,45 g/cm3 for T10 group and 5,15 g/cm3 for T30 group), the relative density (94,4% for T10 group and 96,3% for T30 group), elasticity modulus (156 GPa for T10 group and 134 GPa for T30 group) and flexural strength (455 MPa for T10 group and 336 MPa for T30 group) of the Y-TZP/TiO2 the composite. The T30 group showed a Weibull modulus (11,7) and Poisson\'s ratio (0,34) significantly higher than those of T0 group (6,4 and 0,31). It was observed that the biomimetic coating resulted in the formation of apatite globules heterogeneously distributed on the surface of the material and that this treatment did not significantly alter the flexural strength and Weibull modulus of the composite Y-TZP/TiO2. It is concluded that the addition of titania affects the studied properties of the powder and discs of the composite Y-TZP/TiO2. Also, the composite can be coated with a layer of calcium phosphate without affecting its structural reliability.

O titânio apesar de ser um material muito utilizado em implantes devido a suas excelentes propriedades físicas não apresenta características bioativas, dessa forma, faz-se necessário a utilização de métodos de modificação de superfície para melhorar sua resposta biológica favorecendo a formação óssea. A partir dos anos 90, foi desenvolvido um método químico, relativamente simples, para induzir a bioatividade desses materiais metálicos inertes, cujo princípio é imitar as condições biológicas para obtenção do material desejado, denominado de método biomimético. Ainda assim, existe a preocupação desse material não causar rejeição por parte do organismo, causando não só infecções, que leva o paciente ingerir grande quantidade de antibióticos, mas também aumentando o tempo de intemação e gasto de recursos em remédios. Uma maneira de prevenção e tratamento de infecções microbianas é mediante a utilização de sais de prata. Dessa maneira, o presente trabalho apresenta resultados de recobrimento bioativo (HA) sobre superfície de titânio comercialmente puro (Ticp) dopado com íons \'AG\' para efeito bactericida. O recobrimento consiste em 2 etapas, na etapa 1 - Com 3 condições superficiais distintas: 1 - superfície lixada com lixa de \'SI\'C\' #150; 2 - superfície lixada e posterior tratamento químico com \'NA\'OH\' 5M à 60°C/24h; 3 - idem a condição 2 com posterior tratamento térmico a 600°C/1h, os substratos foram imersos em uma solução de silicato de sódio (SS) para a fase de nucleação e a etapa 2 - reimersão desses substratos em solução sintética que simula o plasma sanguíneo (SBF) concentrado (1,5SBF) para a precipitação e crescimento da camada de apatita. Após a etapa de recobrimento os substratos foram imersos em soluções de \'AG\'N0 IND.3\' com concentrações de 20 ppm e 100 ppm à 37°C/48h. A caracterização antes e após o recobrimento foi feita mediante microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no infravermelho (IV), difração de raios X (DRX) e o efeito bactericida foi avaliado utilizando ensaio de cultura de bactérias - Teste de halo de inibição. Com os resultados obtidos constatou-se formação de uma camada de apatita em todos os tratamentos superficiais adotados, sendo urna camada mais homogênea para o tratamento T3. As amostras recobertas após os tratamentos superficiais T2 e T3 apresentaram efeito bactericida contra os dois tipos de bactérias a partir de 20 ppm de \'AG\' enquanto que a amostra com tratamento TI só foi possível observar esse mesmo comportamento para concentração de 100 ppm de \'AG\'. / Titanium despite being a material widely used in implants due to its excellent physical properties does not have bioactive characteristics, thus it is necessary to use methods of surface modification to improve its biological response favoring bone formation. From the 90s, we developed a chemical method, relatively simple to induce bioactivity of these inert metallic, whose principie is to mimic the biological conditions for obtaining the desired material, called biomimetic method. Still, there is concem that material does not cause rejection by the body, causing not only infections, which leads the patient to ingest large amounts of antibiotics, but also increasing the length of stay and spending resources on medicine. One way to prevent and treat microbial infections is by using silver salts. Thus, this paper presents results of bioactive coating (HA) on the surface of commercially pure titanium (Ticp) doped with \'AG\' ions for bactericidal effect. The coating consists of two steps, in step 1 - With three different surface conditions: a - surface sanded with sandpaper # 150 \'SI\'C\' 2 - sanded surface and subsequent chemical treatment with 5M \'NA\'OH\' at 60ºC/24h 3 - the same condition 2 with subsequent thermal treatment at 600ºC/1h, the substrates were immersed in a solution of sodium silicate (SS) to the nucleation stage and stage 2 - immersion in solution of these synthetic substrates which simulates the blood plasma (SBF) concentrated (1.5 SBF) for the precipitation and growth of apatite layer. After the step of coating the substrates were immersed in solutions of \'AG\'N\'O IND.3\' at concentrations of 20 ppm and 100 ppm at 37ºC/48h. The characterization before and after the coating was done by scanning electron microscopy (SEM), infrared (IR), X-ray diffraction (XRD) and the bactericidal effect was assessed using bacterial culture test - Test of inhibition zone. With the results obtained it was found formation of an apatite layer on all surface treatments adopted, being a homogeneous layer to T3. The coated samples after surface treatments T2 and T3 showed bactericidal effect against both types of bacteria from 20 ppm \'AG\' while the sample T1 was only possible to observe this behavior same concentration of 100 ppm \'AG\'.

Os objetivos desse trabalho foram: 1) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na área de superfície específica (SBET), no tamanho dos aglomerados e na intensidade dos picos correspondentes às fases cristalinas presentes no pó cerâmico de Y-TZP/TiO2; 2) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na microestrutura, densidade, densidade relativa, módulo de elasticidade, coeficiente de Poisson, módulo de Weibull (m) e resistência à flexão (f) de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2 e, 3) determinar o efeito do recobrimento biomimético no módulo de Weibull (m) e na resistência á flexão de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2. Os pós foram produzidos por meio de uma rota de co-precipitação, obtendo-se três composições do compósito Y-TZP/TiO2, que foram de zero (T0), 10 (T10) e 30 (T30) % mol de titânia. O pó produzido foi prensado (50 MPa) para produzir pastilhas de 15 mm de diâmetro e sinterizado a 1400 °C por 2 horas. Após o polimento com solução diamantada de 45 m, as pastilhas (n=60 para cada grupo) ficaram com aproximadamente 12 mm de diâmetro e 1,0 mm de espessura. Metade das pastilhas foram submetidas ao recobrimento biomimético (sete dias em solução de silicato de sódio e sete dias em solução de 1,5 SBF-simulated body fluid). Os pós foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espalhamento a laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As pastilhas foram caracterizadas pelo método de Archimedes, pulso-eco ultra-ssônico, MEV, DRX e para a análise de Weibull, as pastilhas foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial em saliva artificial a 37°C. Os resultados mostraram que todos os pós apresentaram zircônia monoclínica e tetragonal na sua composição e uma área de superfície específica superior a 42 m2/g. A adição de titânia favoreceu a formação de aglomerados maiores e com uma distribuição bimodal. Em todas as pastilhas foram detectadas zircônia monoclínica e tetragonal, enquanto no grupo T30 também foi detectada a fase de titanato de zircônia (ZrTiO4). O grupo T0 apresentou os maiores valores de densidade medida (6,05 g/cm3), densidade relativa (99,0%), módulo de elasticidade (213 GPa) e resistência à flexão (815 MPa). A adição de titânia reduziu significativamente a densidade medida (5,45 g/cm3 para T10 e 5,15 g/cm3 para T30) a densidade relativa (94,4% para T10 e 96,3% para o T30) o módulo de elasticidade (156 GPa para T10 e 134 GPa para o T30) e a resistência à flexão (455 MPa para o grupo T10 e 336 MPa para o grupo T30) do compósito Y-TZP/TiO2. O grupo T30 apresentou um módulo de Weibull (11,7) e um coeficiente de Poisson (0,34) significativamente superior ao grupo T0 (6,4 e 0,31, respectivamente). Foi observado que o recobrimento biomimético promoveu a formação de glóbulos de hidroxiapatita distribuídos de forma heterogênea na superfície do material e que esse tratamento não alterou significativamente a resistência à flexão e o módulo de Weibull do compósito Y-TZP/TiO2. Conclui-se que a adição de titânia afetou as propriedades estudas do pó e das pastilhas do compósito de Y-TZP/TiO2. Além disso, o compósito pode ser recoberto com uma camada hidroxiapatita sem ter sua confiabilidade estrutural afetada. / The objectives of this study were: 1) to determine the effect of titania content in mol% (zero, 10 and 30) in the specific surface area (SBET), the size of the agglomerates and the intensity of the peaks corresponding to crystalline phase present in the ceramic powder of Y-TZP/TiO2; 2) to determine the effect of the content in mol% of titania (zero, 10 and 30) in the microstructure, density, relative density, modulus of elasticity, Poisson\'s ratio, Weibull modulus (m) and flexural strength (f) of ceramic discs sintered from Y-TZP/TiO2 and 3) to determine the effect of biomimetic coating on the Weibull modulus (m) and the flexural strength of the sintered ceramic discs of Y-TZP/TiO2. The powders were produced by a co-precipitation route, in order to obtain the composite Y-TZP/TiO2 with three compositions, containing zero (T0), 10 (T10) and 30 (T30) mol% titania. The produced powder was pressed (50 MPa) into discs of 15 mm diameter and sintered at 1400 °C for 2 hours. After polishing with diamond solution of 45 m, the discs (n = 60 for each group) were approximately 12 mm in diameter and 1.0 mm-thick. Half of the discs were subjected to biomimetic coating (seven days with sodium silicate solution and seven days in 1,5 SBF-simulated body fluid solution ). The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), laser scattering, gas adsorption and scanning electron microscopy (SEM). The discs were characterized by the Archimedes method, ultrasonic pulse-echo, SEM, XRD and for the Weibull analysis, the discs were subjected to the test of biaxial flexural strength in artificial saliva at 37 °C. The results showed that all powders had monoclinic and tetragonal zirconia in their composition, and a specific surface area greater than 42 m2/g. The titania addition favored the formation of larger agglomerates and a bimodal distribution. In all discs monoclinic and tetragonal zirconia were detected, while in the T30 group zirconium titanate (ZrTiO4) was also detected. T0 group had the highest measured density (6,05 g/cm3), relative density (99,0%), elasticity modulus (213 GPa) and flexural strength (815 MPa). The addition of titania significantly reduced the measured density (5,45 g/cm3 for T10 group and 5,15 g/cm3 for T30 group), the relative density (94,4% for T10 group and 96,3% for T30 group), elasticity modulus (156 GPa for T10 group and 134 GPa for T30 group) and flexural strength (455 MPa for T10 group and 336 MPa for T30 group) of the Y-TZP/TiO2 the composite. The T30 group showed a Weibull modulus (11,7) and Poisson\'s ratio (0,34) significantly higher than those of T0 group (6,4 and 0,31). It was observed that the biomimetic coating resulted in the formation of apatite globules heterogeneously distributed on the surface of the material and that this treatment did not significantly alter the flexural strength and Weibull modulus of the composite Y-TZP/TiO2. It is concluded that the addition of titania affects the studied properties of the powder and discs of the composite Y-TZP/TiO2. Also, the composite can be coated with a layer of calcium phosphate without affecting its structural reliability.

As cerâmicas porosas empregadas na substituição óssea, são utilizadas por apresentarem características como biocompatibilidade, ter estrutura tridimensional e apresentar alta porosidade. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi obter e caracterizar cerâmicas porosas de Al2O3 e Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões de ZrO2, produzidas pelo método da réplica. Essas cerâmicas porosas tiveram sua superfície tratada quimicamente com ácido fosfórico e foram recobertos, com fosfato de cálcio usando o método biomimético, em solução de SBF 5X (Simulated Body Fluid) por um período de incubação de 14 dias. Após o recobrimento, algumas cerâmicas porosas foram tratadas quimicamente para incorporação do Sr2+. Em seguida foram caracterizadas morfologicamente e estruturalmente usando ensaios de compressão axial, porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microtomografia de Raio X (µ-CT), difratometria de Raio X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR), emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), Energia Dispersiva de Raio-X (EDS) e por Ensaios biológicos utilizando cultura de células para análise de viabilidade celular. As cerâmicas porosas de alumina e alumina-zircônia apresentaram, respectivamente, porosidade aparente de 80,93 % e 78,82 %, resistência à compressão axial, 2,93 MPa e 6,59 MPa, além de uma ampla faixa de tamanho de poros de, desejáveis para o favorecimento de interesses biológicos destinados à regeneração e formação de tecido ósseo. O recobrimento biomimético usando SBF 5X produziu a formação das fases α-TCP, β-TCP, TTCP e Hidroxiapatita, usando período de incubação de 14 dias. A incorporação de Sr2+ na estrutura dos fosfatos mostrou-se mais eficientes nos corpos porosos de alumina-zircônia. Os ensaios in vitro mostraram a biocompatibilidade das cerâmicas porosas estudadas, demonstrando a possibilidade de sua utilização como material para substituição ou preenchimento ósseo. / The porous ceramics used in bone substitution are used because they present characteristics as biocompatibility, have a three - dimensional structure and have high porosity. In this sense, the objective of this work was to obtain and characterize porous ceramics of Al2O3 and Al2O3 containing 5% by volume of ZrO2 inclusions, produced by the replica method. These porous ceramics were chemically treated with phosphoric acid and were coated with calcium phosphate using the biomimetic method in 5X SBF solution (Simulated Body Fluid) for a 14 day incubation period. After coating, some porous ceramics were chemically treated for Sr2+ incorporation. They were then characterized morphologically and structurally using axial compression, apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM), microtomography (µ-CT), X-ray diffractometry (XRD), Near Infrared (NIR) Coupled (ICP-OES), X-ray Dispersive Energy (EDS) and Biological Assays using cell culture for cell viability analysis. The porous ceramics of alumina and alumina-zirconia showed, respectively, 80.93% and 78.82% apparent porosity, axial compression strength, 2.93 MPa and 6.59 MPa, as well as a wide range of pore size, desirable for the promotion of biological interests destined to the regeneration and formation of bone tissue. Biomimetic coated using SBF 5X produced the formation of α-TCP, β-TCP, TTCP and Hydroxyapatite phases using a 14-day incubation period. The incorporation of Sr2+ in the phosphate structure proved to be more efficient in porous alumina-zirconia bodies. The in vitro tests showed the biocompatibility of the porous ceramics studied, demonstrating the possibility of their use as material for bone replacement or filling.

O principal objetivo deste trabalho foi estudar a influência do tratamento superficial com laser de femtossegundo em amostras de alumina e compósito de alumina-zircônia estabilizada com ítria para depósito e aderência de apatita. Os resultados obtidos mostraram que houve a formação de apatita sobre as superfícies das amostras que foram texturizadas com laser de femtossegundo e em seguida imersa em 1,5 SBF. Este método biomimético pôde, por conseguinte, tornar estas cerâmicas bioativas. Também houve a formação de apatita na superfície das amostras sem o tratamento a laser. Os efeitos da texturização na superfície para as diferentes cerâmicas e a influência do tempo de imersão em 1,5 SBF são discutidos, a fim de determinar a condição ótima para estimular a deposição e a adesão da apatita na superfície dos materiais. Finalmente, os resultados obtidos das diferentes análises são comparados. A adesão da hidroxiapatita é essencial para interação com o substrato e depende das propriedades das superfícies dos materiais. A qualidade desta adesão influenciará sua morfologia e a capacidade futura de osseointegração. As características de superfície dependem da química de superfície, energia de superfície e topografia de superfície. Geralmente, a reatividade de superfície e energia de superfície pode ser influenciada pelas características de molhabilidade, influenciando o desempenho de biomateriais. A adesão e crescimento da apatita depositada também é função da rugosidade superficial. O tratamento superficial com laser de femtossegundo melhora consideravelmente a adesão da apatita obtida pelo recobrimento biomimético nas superfícies dos materiais. / The main objective of this work was to study the influence of femtosecond laser surface treatment on samples of alumina and composite of zirconia-alumina yttria stabilized for deposit and adhesion of apatite. The results showed that there was apatite formation on the surfaces of the samples that have been textured with femtosecond laser and then immersed in SBF 1.5. This biomimetic method can therefore make these bioactive ceramics. There was also the formation of apatite in the samples without laser treatment. The effects of texturing surface for the different ceramics and the influence of immersion time in SBF 1.5 are discussed in order to determine the optimal conditions to promote the deposition and the adhesion of the apatite in the material`s surface. Finally, the results of the different analyzes are compared. The adhesion of hydroxyapatite is essential for interaction with the substrate and depends on the properties of material´s surface. The quality of this adhesion will influence their morphology and the future ability of osseointegration. The surface characteristics depend on the surface chemical, surface energy and surface topography. Generally, the reactivity of surface and the energy of surface can be affected by wetting characteristics influencing the performance of biomaterials. The adhesion and growth of apatite deposited is also a function of surface roughness. The femtosecond laser surface treatment greatly improves the adhesion of apatite obtained by biomimetic coating on the surfaces of materials.

Nanocompósitos de Al2O3/ZrO2 apresentam-se promissores para serem utilizados como biomateriais, por promoverem melhorias significativas quanto à homogeneidade microestrutural, propriedades mecânicas e serem biologicamente inerte. Dentre as técnicas capazes de tornar seu desempenho biológico mais adequado, o recobrimento biomimético tem se destacado, sendo que sua eficiência pode ser melhorada a partir de prévios tratamentos superficiais. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi estudar a adesão e a uniformidade do revestimento de fosfato de cálcio em nanocompósitos de Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de ZrO2. Para isso, nanocompósitos foram conformados, sinterizados, tratados quimicamente com soluções de H3PO4, HNO3 e NaOH e por plasma em diferentes condições de processo: 20%N2-80%H2, 40%N2-60%H2, 40%N2-40%H2-20%O2, 30%N2-50%H2-20%O2, 100%N2 e 100%O2 e recobertos biomimeticamente com soluções que simulam o plasma sanguíneo (SBF 1,5x e 5,0x) nos tempos de 7, 14, 21 e 28 dias de incubação. A partir dos resultados obtidos pode-se observar que os prévios tratamentos superficiais promoveram variações na rugosidade média superficial (Ra) entre 0,045 e 0,079 µm. Além disso, independentemente do tratamento superficial, observou-se a formação de apenas três fases de fosfatos de cálcio: hidroxiapatita (HA), α-fosfato tricálcico (α-TCP) e β-fosfato tricálcico (β-TCP). Observou-se ainda, que o percentual das fases formadas variou de acordo com o tratamento, sugerindo a possibilidade de controlar a razão TCP:HA. Nos resultados obtidos pelo teste de riscamento observou-se que tratamentos realizados com plasma, H3PO4 e HNO3 aumentaram a carga crítica (Lc) entre 2,0 e 2,9N, melhorando assim a aderência da camada de fosfato de cálcio formada. Os testes de proliferação celular utilizando linhagem de células de hamster chinês (CHO) demonstraram que os nanocompósitos tratados com H3PO4, HNO3 e NaOH e recobertos biomimeticamente com SBF 5,0x são biocompatíveis. / Nanocomposite Al2O3/ZrO2 have to be promising to be used as biomaterials for promoting significant improvements in the microstructural homogeneity, mechanical properties and be biologically inert. Among the techniques to make it more useful biological performance, the biomimetic coating has been highlighted, and its efficiency can be improved from previous surface treatments. In this sense, the objective of this work was to study the adhesion and uniformity of calcium phosphate nanocomposite coating of Al2O3 containing 5% by volume of nanometric inclusions of ZrO2. For this nanocomposites were shaped, sintered, chemically treated with solutions of H3PO4, HNO3 and NaOH, and plasma in different process conditions: 20%N2-80%H2, 40%N2-60%H2, 40%N2-40%H2-20%O2, 30%N2-50%H2-20% O2, 100% N2 and 100%O2 and covered with solutions biomimetic that simulate the blood plasma (SBF 1.5x and 5.0x) in the times of 7, 14, 21 and 28 days of incubation. From the results obtained it can be seen that prior surface treatments promoted variations in average surface roughness (Ra) from 0.045 to 0.079 micrometers. Furthermore, regardless of surface treatment, formation of the observed only three-phase calcium phosphate: hydroxyapatite (HA), tricalcium α-phosphate (α-TCP) and β-tricalcium phosphate (β-TCP). It was also observed that the percentage of phases formed varied according to the treatment, suggesting the possibility of controlling the ratio TCP:HA. In the results obtained by scratching test was observed that plasma treatments performed, HNO3 and H3PO4 increased the critical load (Lc) between 2.0 and 2,9N, thereby improving the adhesion of the calcium phosphate layer is formed. Cell proliferation assays The strain using chinese hamster cells (CHO) have demonstrated that nanocomposites treated with H3PO4, HNO3 and NaOH, and coated with solution biomimetic SBF 5.0x are biocompatible.

O principal objetivo deste trabalho foi estudar a influência do tratamento superficial com laser de femtossegundo em amostras de alumina e compósito de alumina-zircônia estabilizada com ítria para depósito e aderência de apatita. Os resultados obtidos mostraram que houve a formação de apatita sobre as superfícies das amostras que foram texturizadas com laser de femtossegundo e em seguida imersa em 1,5 SBF. Este método biomimético pôde, por conseguinte, tornar estas cerâmicas bioativas. Também houve a formação de apatita na superfície das amostras sem o tratamento a laser. Os efeitos da texturização na superfície para as diferentes cerâmicas e a influência do tempo de imersão em 1,5 SBF são discutidos, a fim de determinar a condição ótima para estimular a deposição e a adesão da apatita na superfície dos materiais. Finalmente, os resultados obtidos das diferentes análises são comparados. A adesão da hidroxiapatita é essencial para interação com o substrato e depende das propriedades das superfícies dos materiais. A qualidade desta adesão influenciará sua morfologia e a capacidade futura de osseointegração. As características de superfície dependem da química de superfície, energia de superfície e topografia de superfície. Geralmente, a reatividade de superfície e energia de superfície pode ser influenciada pelas características de molhabilidade, influenciando o desempenho de biomateriais. A adesão e crescimento da apatita depositada também é função da rugosidade superficial. O tratamento superficial com laser de femtossegundo melhora consideravelmente a adesão da apatita obtida pelo recobrimento biomimético nas superfícies dos materiais. / The main objective of this work was to study the influence of femtosecond laser surface treatment on samples of alumina and composite of zirconia-alumina yttria stabilized for deposit and adhesion of apatite. The results showed that there was apatite formation on the surfaces of the samples that have been textured with femtosecond laser and then immersed in SBF 1.5. This biomimetic method can therefore make these bioactive ceramics. There was also the formation of apatite in the samples without laser treatment. The effects of texturing surface for the different ceramics and the influence of immersion time in SBF 1.5 are discussed in order to determine the optimal conditions to promote the deposition and the adhesion of the apatite in the material`s surface. Finally, the results of the different analyzes are compared. The adhesion of hydroxyapatite is essential for interaction with the substrate and depends on the properties of material´s surface. The quality of this adhesion will influence their morphology and the future ability of osseointegration. The surface characteristics depend on the surface chemical, surface energy and surface topography. Generally, the reactivity of surface and the energy of surface can be affected by wetting characteristics influencing the performance of biomaterials. The adhesion and growth of apatite deposited is also a function of surface roughness. The femtosecond laser surface treatment greatly improves the adhesion of apatite obtained by biomimetic coating on the surfaces of materials.

As cerâmicas porosas empregadas na substituição óssea, são utilizadas por apresentarem características como biocompatibilidade, ter estrutura tridimensional e apresentar alta porosidade. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi obter e caracterizar cerâmicas porosas de Al2O3 e Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões de ZrO2, produzidas pelo método da réplica. Essas cerâmicas porosas tiveram sua superfície tratada quimicamente com ácido fosfórico e foram recobertos, com fosfato de cálcio usando o método biomimético, em solução de SBF 5X (Simulated Body Fluid) por um período de incubação de 14 dias. Após o recobrimento, algumas cerâmicas porosas foram tratadas quimicamente para incorporação do Sr2+. Em seguida foram caracterizadas morfologicamente e estruturalmente usando ensaios de compressão axial, porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microtomografia de Raio X (µ-CT), difratometria de Raio X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR), emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), Energia Dispersiva de Raio-X (EDS) e por Ensaios biológicos utilizando cultura de células para análise de viabilidade celular. As cerâmicas porosas de alumina e alumina-zircônia apresentaram, respectivamente, porosidade aparente de 80,93 % e 78,82 %, resistência à compressão axial, 2,93 MPa e 6,59 MPa, além de uma ampla faixa de tamanho de poros de, desejáveis para o favorecimento de interesses biológicos destinados à regeneração e formação de tecido ósseo. O recobrimento biomimético usando SBF 5X produziu a formação das fases α-TCP, β-TCP, TTCP e Hidroxiapatita, usando período de incubação de 14 dias. A incorporação de Sr2+ na estrutura dos fosfatos mostrou-se mais eficientes nos corpos porosos de alumina-zircônia. Os ensaios in vitro mostraram a biocompatibilidade das cerâmicas porosas estudadas, demonstrando a possibilidade de sua utilização como material para substituição ou preenchimento ósseo. / The porous ceramics used in bone substitution are used because they present characteristics as biocompatibility, have a three - dimensional structure and have high porosity. In this sense, the objective of this work was to obtain and characterize porous ceramics of Al2O3 and Al2O3 containing 5% by volume of ZrO2 inclusions, produced by the replica method. These porous ceramics were chemically treated with phosphoric acid and were coated with calcium phosphate using the biomimetic method in 5X SBF solution (Simulated Body Fluid) for a 14 day incubation period. After coating, some porous ceramics were chemically treated for Sr2+ incorporation. They were then characterized morphologically and structurally using axial compression, apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM), microtomography (µ-CT), X-ray diffractometry (XRD), Near Infrared (NIR) Coupled (ICP-OES), X-ray Dispersive Energy (EDS) and Biological Assays using cell culture for cell viability analysis. The porous ceramics of alumina and alumina-zirconia showed, respectively, 80.93% and 78.82% apparent porosity, axial compression strength, 2.93 MPa and 6.59 MPa, as well as a wide range of pore size, desirable for the promotion of biological interests destined to the regeneration and formation of bone tissue. Biomimetic coated using SBF 5X produced the formation of α-TCP, β-TCP, TTCP and Hydroxyapatite phases using a 14-day incubation period. The incorporation of Sr2+ in the phosphate structure proved to be more efficient in porous alumina-zirconia bodies. The in vitro tests showed the biocompatibility of the porous ceramics studied, demonstrating the possibility of their use as material for bone replacement or filling.