La informació química sobre la composició d'una mostra pot ser molt diversa: des de saber de quins analits es composa un cert material a saber exactament en quina quantitat s'hi troben o de quina forma hi són presents, si estan relacionats estructuralment entre ells, etc. D'acord amb tota aquesta varietat, els mètodes analítics es classifiquen en dos grans grups: els mètodes d'anàlisi qualitativa i els mètodes d'anàlisi quantitativa. Segons les característiques del problema analític es triarà un o altre tipus de mètode d'anàlisi. Quan l'objectiu és saber què hi ha en una mostra desconeguda, un mètode qualitatiu serà el mes adequat. En els darrers temps, aquests mètodes han estat objecte d'estudi, i s'utilitzen avui dia, en molts camps d'aplicació. Per exemple, en l'anàlisi d'aliments és habitual l'ús d'un mètode qualitatiu per determinar si un o més analits es troben presents en la mostra per sobre o per sota d'una determinada concentració. Però si l'interès és saber la quantitat d'un determinat component en una mostra, l'opció d'un mètode quantitatiu serà la més adient. Aquesta tesi s'ha centrat en els mètodes d'anàlisi qualitativa pels nombrosos avantatges que presenten. Aquests mètodes poden ajudar a destriar mostres en funció de si aquestes presenten una quantitat d'un cert analit al voltant d'un valor de concentració prèviament establert, abans de ser quantificades. És a dir, s'utilitzen com a pas previ a l'aplicació del mètode quantitatiu, implicant un estalvi de feina, de temps i de diners important si es tracta de quantificar contaminants, detectar adulteracions o qualsevol altra situació en la que no es pugui sobrepassar una certa concentració. En aquests casos només s'ha de quantificar la mostra que en el mètode qualitatiu revela un resultat en el que es sobrepassa aquesta certa concentració. En d'altres àmbits d'aplicació, els mètodes qualitatius estan perfectament integrats en el procediment estàndard d'operacions, pel que, llevat en situacions molt específiques, un resultat positiu no necessita ser confirmat mitjançant una anàlisi posterior amb un mètode quantitatiu. A més de la importància de triar un mètode analític adequat a cada problemàtica, cal destacar que és igual d'important tenir fiabilitat sobre el resultat trobat i, per tant, sobre el mètode emprat. Això vol dir que qualsevol mètode analític ha de tenir definits els seus requeriments i qualitats analítiques i que s'ha de comprovar que aquests paràmetres prèviament definits, realment tenen el valor que se'ls ha assignat. D'aquesta confirmació se'n diu Validació, i és una condició indispensable per a poder emprar un mètode analític. D'aquesta manera es poden garantir els resultats demanats pels clients/usuaris. A més, des de l'aprovació de la norma ISO 17025 aquesta comprovació del mètode analític i dels seus resultats encara s'ha fet més recomanable. Fins fa poc temps, la validació de mètodes analítics s'ha centrat en els mètodes quantitatius. El resultat ha estat una sèrie de guies/pautes perfectament establertes d'ús molt comú. Però no hi ha cap protocol general per a validar un mètode qualitatiu. Amb aquesta tesi es vol contribuir a millorar aquesta situació. Es comença amb una revisió de les classificacions i de les definicions lligades a aquests mètodes, a més d'un repàs sobre quines institucions han fet esment d'aquest tema. Es segueix amb una proposta de classificació d'aquests mètodes i, finalment, es defineixen aquells paràmetres de qualitat que es consideren més importants en la validació. En les tres aplicacions pràctiques presentades es descriuen les característiques intrínseques del mètode d'anàlisi qualitativa. Després, es defineixen els paràmetres que s'adeqüen millor als requeriments del mètode i, finalment, es proposa un protocol de validació que permet el seu establiment. El cas de la revisió de les classificacions i definicions emprades en aquest àmbit, com en el cas de la presentació de les contribucions corresponents a diferents institucions, s'han traduït en dues publicacions que s'adjunten en la tesi. Pel que fa a les aplicacions pràctiques, una d'elles també s'inclou com a article publicat i les altres dues, s'inclouen com a articles acceptats. / The chemical information about the composition of a sample can be of different nature: which species are in the sample, their concentration or if they are structurally related, etc. In order to fit any of these requirements, either a qualitative or a quantitative analytical method may be used. If the aim is to identify species, a qualitative method will suit the problem at hand. These types of methods have been recently studied and nowadays are being increasingly used in several fields of analysis. For example, it is common to use qualitative methods as far as food analysis is concerned. On the contrary, if the aim is to quantify one or more analytes of a sample, a quantitative method will be very useful. This thesis has focused on qualitative analytical methods because they provide several advantages and they are being increasingly used. These types of methods can screen samples according to the presence or absence of certain analytes with regard to a pre-set level of concentration. That is to say, they are used as a step before the quantitative method and results in lower analysis time and costs because analyte quantification is not required in all situations. There are some particular analysis fields where qualitative methods are used as routine methods. Therefore, analyte quantification is not always necessary. Moreover, it is also important to provide reliable results, that is to say, to assure that the method performs with reliability. Any analytical method must have its requirements and its analytical properties previously defined, and their values must be proven. To confirm that the requirements and the analytical properties are the right ones and to confirm that they have the right values is to validate the analytical method. This is a necessary condition to use an analytical method. In this sense, the reliability of the results given to the clients or to the users is assured. Moreover, the ISO Standard 17025 strongly encourages method validation. Method validation has focused on quantitative methods. Therefore and as a result, there are more standards or guidelines addressed to quantitative methods validation. These guidelines are commonly used by several communities of practitioners. However, there is no generally accepted standard or validation procedure addressed to qualitative methods. In this sense, this thesis aims to contribute with the development of several validation procedures. The starting point is to provide an overview as a result of a bibliographic search concerning qualitative methods validation. This overview includes the criteria existing for qualitative methods classification as well as the institutions committed the validation of these methods. After that, a classification of these methods is suggested and the most relevant performance parameters in the validation process are defined. The subsequent practical applications describe the intrinsic characteristics of the corresponding qualitative analytical method. After that, the performance parameters that best fit the requirements and the characteristics of the method are defined and, finally, a validation strategy is proposed. Bear in mind, that the strategy considers the intrinsic characteristics of the analytical method. The overview including relevant aspects such as qualitative methods classification, performance parameters definitions and the institutions committed to qualitative method validation, among others, are presented as two publications included in the thesis. Regarding the three practical applications, they are presented as three accepted papers.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:TDX_URV/oai:www.tdx.cat:10803/9004 |
| Date | 07 April 2006 |
| Creators | Trullols Soler, Esther |
| Contributors | Ruisánchez Capelastegui, Itziar, Rius Ferrús, F. Xavier, Universitat Rovira i Virgili. Departament de Química Analítica i Química Orgànica |
| Publisher | Universitat Rovira i Virgili |
| Source Sets | Universitat Rovira i Virgili |
| Language | English |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
| Format | application/pdf |
| Source | TDX (Tesis Doctorals en Xarxa) |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess, ADVERTIMENT. L'accés als continguts d'aquesta tesi doctoral i la seva utilització ha de respectar els drets de la persona autora. Pot ser utilitzada per a consulta o estudi personal, així com en activitats o materials d'investigació i docència en els termes establerts a l'art. 32 del Text Refós de la Llei de Propietat Intel·lectual (RDL 1/1996). Per altres utilitzacions es requereix l'autorització prèvia i expressa de la persona autora. En qualsevol cas, en la utilització dels seus continguts caldrà indicar de forma clara el nom i cognoms de la persona autora i el títol de la tesi doctoral. No s'autoritza la seva reproducció o altres formes d'explotació efectuades amb finalitats de lucre ni la seva comunicació pública des d'un lloc aliè al servei TDX. Tampoc s'autoritza la presentació del seu contingut en una finestra o marc aliè a TDX (framing). Aquesta reserva de drets afecta tant als continguts de la tesi com als seus resums i índexs. |
Page generated in 0.016 seconds