This thesis addresses the manufacturing of complex three-dimensional structures using planar
nano-fabrication techniques and a stress-driven self-assembly process in group IV semiconductors.
In the state of the art, the method called nanostructured origami, advocated here, has been
used to achieve controlled fabrication of rolled-up, wrinkled and folded structures in different
material systems. At the same time a new field of silicon technology based on transferable
and engineered nanomembranes has developed with the realization of the fact that excellent
properties of bulk Si are preserved in nm-thin layers released from the substrate surface.
Furthermore, strained Si and SiGe membranes have received much attention as efficient
templates to improve Si based device performance.
This work focuses on finely tuning the inherent strain in Si-based membranes in order to reliably
fold them into rolled-up and wrinkled structures. The topics include manufacturing,
in depth characterization and potential applications of the fabricated objects.
All samples investigated here have a multilayered structure comprising a sacrificial layer
and an all semiconductor or hybrid functional layer. A selective underetching procedure is
used to release the nanomembranes from their substrates. The strain profile in the growth
direction of the functional layer is one of the key parameters to define the 3D objects forming
during the release of the membranes from the substrate. Rolled-up tubes are achieved, for
instance, by defining a bilayer strip in the region where bending is to take place. The upper
layer of these areas is intentionally deposited with as much residual stress as possible. This
intrinsic stress causes the defined slab to curl in a predictable fashion when released from the
substrate by selective etching of the sacrificial film.
Wrinkled structures are achieved by release of films with a uniform compressive strain from
the substrate surface.
Three different multilayer stacks are used here, i.e., Si:B/SiGe:B, SiGe and Si functional layers
on a Si, SiO<sub>2</sub>, and Ge sacrificial layer, respectively.
Major contributions of this thesis are the fabrication of integrated microtube resistors based
on Si:B/SiGe:B tubes; the use of the Ge condensation technique to tailor the strain distribution
in SiGe films on insulator; the manufacturing of fully scalable and CMOS compatible
all-semiconductor and hybrid tubes ; the development of the REBOLA (RElease and BOndback
of LAyers) technology for the fabrication of linear and circular networks formed by
interconnected wrinkled structures; the experimental demonstration of light emission from Ge and Si nanoparticles integrated in a tube wall; the observation and investigation of the
waveguiding effect along the axis of SiO<sub>x</sub>/Si tubes.
For manufacturing of integrated microtube resistors, two-dimensional strained templates
are created by MBE growth of Si:B/SiGe:B bilayers on an intrinsic Si sacrificial layer. Conventional
patterning techniques are used to define a mesa for a rolled-up tube bridged between
two electrodes on the strained film. The pattern is designed taking into account the
anisotropic nature of Si etching by the used solution, and a preferential rolling of the film
in the <010> direction of the Si crystal. After definition of the electrical contacts in the
dedicated areas, rolled-up tubes bridged between two large terminal areas are fabricated by
selective etching of the Si sacrificial layer. Linear I-V curves are recorded both for unreleased
and rolled-up films, and an increase of the bilayer resistance after release from the substrate
is observed. Scalability of the electrical resistance of tubes is achieved by tuning the rolled-up
bilayer thickness and the tube diameter.
SGOI substrates with various thicknesses and Ge composition profiles are fabricated by using
the Ge condensation technique. For this purpose a SiGe layer with low Ge content is
epitaxially grown on an ultra-thin SOI wafer and the obtained heterostructure undergoes
dry thermal oxidation. Upon exposure to oxygen gas, Si in the SiGe layer is selectively
oxidized, and the Ge piles up in the semiconductor layer at the receding SiO<sub>2</sub>/SiGe
interface. The growing and the buried oxides act as barriers for the Ge out-diffusion, leading
to the simultaneous thinning and Ge enrichment of the semiconductor film. Different Ge
distribution profiles are created in the SiGe films by tuning the duration and/or the temperature
of the oxidation process. An in-situ post-annealing step in nitrogen atmosphere is also
used to tailor the composition profile in the film.
Rolled-up microtubes and interconnected wrinkled structures are fabricated by releasing
SiGe films graded and homogeneous in composition, respectively, by selective etching of the
buried SiO<sub>2</sub> layer.
Hybrid metal/semiconductor tubes are fabricated by using Si and SiGe films on insulator as
templates. A patterned Cr film is thermally evaporated on the SOI and SGOI substrates and
a starting edge for the rolling process is defined by photolithography and RIE (reactive ion
etching). The inherent tensile strain in the Cr layer creates a strain gradient sufficient to
drive the upward bending of the Cr/Si or Cr/SiGe bilayer once the film is released from the
substrate.
The third part of the thesis focuses on functionalization of rolled-up tubes as optical devices.
SiO<sub>x</sub>/Si and SiGe tubes undergo high temperature annealing treatment to induce the formation
of Si and Ge nanostructures in the tube wall. Intense photoluminescence in the visible
spectrum range is acquired at room temperature from these structures. A detailed investigation
of light emission and propagation in SiO<sub>x</sub>/Si tube is performed. Finally the rolled-up
microtubes are shown to work as optical ring-resonators and waveguides.
These results conclusively demonstrate the ability to pattern Si-based membranes with nanoscale
features and controllably fold them into a predetermined 3D configuration by finely tuning the strain distribution in the membranes by well-estabilished deposition and growth
processes i.e., molecular beam epitaxy, physical vapor deposition, and thermal oxidation.
Future work may involve the use of selective epitaxy, local oxidation and strained metal or
insulator film deposition to locally engineer the strain distribution on the same template.
Selecting an appropriate geometry of starting etching windows allows in that case a batch
production of different kinds of interconnected structures (tubes, coils and channel networks)
by selective etching of a sacrificial buffer layer.
This is a promising step to implement various functionalities, i.e, electron devices (SiGe/Si
tubes as rolled-up resistors, or metal/semiconductor tubes as inductors), fluidic devices (interconnected
wrinkled structures as nanofluidic channel networks), or optical devices (Si-based
tubes with integrated emitters as ring-resonators or waveguides) on the same substrate
and eventually on a transferable membrane. / Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung von komplexen dreidimensionalen Strukturen
unter der Verwendung planarer Nano-Fabrikationsmethoden und Verspannungsgetriebener
Selbstordnungsprozesse. Die hier vorgestellte Methode, das sogenannte nanostrukturierte
Origami, wird benutzt, um gezielt gerollte und gefaltete Strukturen verschiedener
Materialklassen herzustellen. Gleichzeitig hat sich ein neues Feld der Siliziumtechnologie
etabliert, welches darauf beruht, dass in ultradünnen, von der Substratoberfläche
losgelösten Schichten die sehr guten Eigenschaften des Siliziumfestkörpers erhalten bleiben.
Des Weiteren wurde Si und SiGe Membranen vermehrt Aufmerksamkeit als Ausgangsmaterial
für Si-basierte Bauelemente zuteil. Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Feineinstellung
der Verspannung in Si-basierten Membranen zur reproduzierbaren Herstellung von
aufgerollten und gefalteten Strukturen. Die Aufgabenstellung schließt die Fertigung, die
weitgehende Charakterisierung und potentielle Verwendung der Strukturen ein. Alle in
dieser Arbeit verwendeten Proben bestehen aus Multilagen, die sowohl eine Opferschicht
als auch eine funktionelle Halbleiter- oder Hybridlage enthalten. Durch einen selektiven
Prozess werden die Nanomembranen von ihrem Substrat abgelöst. Das Verspannungsprofil
in Wachstumsrichtung der funktionellen Schicht ist einer der Schlüsselparameter, um die
Art der 3D Objekte vorherzubestimmen, die sich während des Ablösens vom Substrat bilden.
Die obere Lage wird dazu absichtlich mit einer maximalen Verspannung aufgebracht.
Diese intrinsische Verspannung bewirkt, dass sich das zuvor festgelegte Gebiet in vorhersagbarer Weise
aufrollt, wenn es durch selektives Ätzen vom Substrat abgelöst wird. Gefaltete
Strukturen erhält man, wenn Lagen mit einer gleichmäßigen kompressiven Verspannung
vom Substrat abgelöst werden.
Drei verschiedene Multilagen werden in dieser Arbeit verwendet: Si:B/SiGe:B, SiGe und Si-basierte
funktionale Schichten, die auf Si-, SiO<sub>2</sub>- oder Ge-Opferschichten aufgebracht werden.
Die Schwerpunkte dieser Arbeit sind: die Herstellung von integrierten Mikroröhren-
Transistoren auf der Basis von Si:B/SiGe:B-Röhren; die Ausnutzung von Ge-Kondensation
um die Verspannung von SiGe auf Isolator-Substraten einzustellen; die Herstellung von
skalierbaren und CMOS-kompatiblen Halbleiter- und Hybridröhren; die Entwicklung der
REBOLA-Technik (RElease and BOnd-back of LAyers) zur Herstellung von linearen und
kreisförmigen Netzwerken, die durch gefaltete und verbundene Strukturen gebildet werden;
die experimentelle Demonstration der Emission von in den Tubewänden integrierten Si und
Ge Nanopartikeln; sowie die Beobachtung und Untersuchung von Wellenleitung entlang der Achse von SiO<sub>x</sub>/Si Röhren.
Für den Bau von integrierten Mikroröhren-Widerständen werden verspannte zweidimensionale
Vorlagen mittels MBE-Wachstum aus Si:B/SiGe:B-Doppelschichten auf intrinsischen
Si-Opferschichten verwendet. Klassische Strukturierungsmethoden werden verwendet,
um Stege zu definieren, die zwei Elektroden mittels einer aufgerollten Mikroröhre verbinden.
Die Strukturierungsmasken werden entsprechend ausgelegt, um sowohl das anisotrope
selektive Ätzverhalten der verwendeten Ätzflüssigkeit, als auch die bevorzugte Rollrichtung
der Doppelschicht in die <010>-Richtung des Si-Kristalls zu berücksichtigen.
Nach der Abscheidung der beiden Elektroden werden deren Anschlussgegenden durch eine
Röhre miteinander verbunden, die beim selektiven entfernen der Opferschicht entsteht. Lineare
I-V Kennlinien werden sowohl für den flachen, als auch den aufgerollten Film gemessen,
wobei ein erhöhter Widerstand für die aufgerollte Doppelschicht beobachtet wird. Eine
Skalierbarkeit des Widerstandes der Röhren wurde durch Einstellen der Wandstärke und
des Röhrendurchmessers erreicht.
SGOI-Substrate verschiedener Dicken und Ge-Konzentrationsprofilen werden mittels der
Ge-Kondensationsmethode hergestellt. Für diesen Zweck werden dünne SiGe-Schichten mit
geringer Ge-Konzentration epitaktisch auf ultra-dünnen SOI-Wafer eptiaktisch aufgewachsen
und anschließend einer trockenen, thermischen Oxidation unterworfen. Wenn diese
Schicht dem Sauerstoff ausgesetzt wird, oxidiert Silizium an der Oberfläche und Ge sammelt
sich in der Halbleiterschicht unter der SiO<sub>x</sub>/SiGe Grenzfläche an. Sowohl das aufwachsende
als auch das vergrabene SiO<sub>2</sub> wirken als Diffusionsbarrieren für das Ge, was zu einem simultanen
Ansteigen der Ge-Konzentration und dem Abdünnen der verbleibenden Halbleiterschicht
führt. Verschiedene Ge-Verteilungsprofile wurden durch gezielte Variation der
Dauer und/oder der Temperatur während des Oxidationsprozesses hergestellt. Ein in-situ
Nachtempern in einer Stickstoffatmosphäre wird ebenfalls benutzt, um das Verteilungsprofil
im Film anzupassen. Sowohl aufgerollte Mikroröhren als auch verbundene gefaltete
Netzwerkstrukturen werden durch gezieltes Ablösen von gradierten oder homogenen SiGe
Schichten mittels selektiven Ätzens des SiO<sub>2</sub> hergestellt. Hybride Metall/Halbleitende Röhren
wurden fabriziert, wobei Si- und SiGe-Schichten auf Isolator als Template dienten. Dafür
wurde eine strukturierte Cr-Schicht thermisch auf ein SOI- oder SGOI-Substrat aufgedampft
und Startkanten für den Aufrollprozess mittels Fotolithographie und RIE-Ätzen definiert.
Die inhärent dehnungsverspannten Cr-Schichten erzeugen einen Verspannungsgradienten,
der beim Ablösen der Cr/Si- oder Cr/SiGe-Doppelschichten ein Aufwärtsrollen sicherstellt.
Der dritte Teil der Arbeit fokussiert sich auf die Funktionalisierung von aufgerollten Röhren
als optische Bauelemente. SiO<sub>x</sub>/Si-Röhren werden hohen Temperaturen ausgesetzt, um Si- und
Ge-Nanostrukturen in der Röhrenwand zu bilden. Bei Raumtemperatur wird eine
intensive Fotolumineszenz der Strukturen beobachtet. Eine detaillierte Untersuchung der
Lichtemission und der Lichtausbreitung in den SiO<sub>x</sub> /Si-Röhren wurde durchgeführt. Dabei
wird nachgewiesen, dass aufgerollte Mikroröhren als optische Ringresonatoren und Wellenleiter
genutzt werden können.
Die Ergebnisse zeigen klar, dass es unter der Benutzung von wohl etablierten Abscheidungsmethoden wie Molekularstrahlepitaxie, physikalischer Gasphasenabscheidung oder thermischer
Oxidation möglich ist, Si-basierte Membranen mit nanometergroßen Strukturen
herzustellen und in vorherbestimmte 3D-Konfigurationen zu überführen. Um die Verspannung
auf dem benutzten Film-Template lokal einzustellen, könnten zukünftige Arbeiten von
selektiver Epitaxie, lokaler Oxidation, sowie von verspannten Metallen, als auch von Isolatorschichten
Gebrauch machen. Durch Auswahl einer entsprechenden Geometrie der Startfenster
würde in diesem Fall die Herstellung verschiedener miteinander verbundener Strukturen
(Röhren, Spulen und Kannalnetzwerken) möglich werden. Dies stellt einen vielversprechenden
Ansatz dar, verschiedene funktionelle elektrische Bauelemente (SiGe/Si-Röhren
als Widerstände oder Metall/Halbleiterspulen), Flüssigkeitsbauelemente (verbundene, gefaltete
Netzwerkstrukturen als Nanokanäle) oder optische Bauelemente (Si-basierte Röhren mit
integrierten Emittern als Ringresonatoren oder Wellenleiter) auf dem gleichen Substrat oder
eventuell auf einer transferierbaren Membran unterzubringen.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:19277 |
| Date | 07 July 2009 |
| Creators | Cavallo, Francesca |
| Contributors | Schmidt, Oliver, Geßner, Thomas, Rastelli, Armando, Technische Universität Chemnitz |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | English |
| Detected Language | English |
| Type | doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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