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Previous issue date: 2014-04-04 / In this study, maghemite nanoparticles associated to dextran were synthesized (crystallites with average diameters of 5.6 and 5.3 nm) from the precipitation of iron salts in an alkaline medium in the presence of dextran of molecular weights of 250 kDa and 75 kDa. Aqueous colloidal dispersions of maghemite/dextran reacted with different amounts of epichlorohydrin aiming at the crosslinking of dextran. The characteristics of the samples were evaluated by X-ray diffraction, high resolution electron microscopy, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, iron determination, hydrodynamic diameter and zeta potential. One of the maghemite/dextran samples was treated with an ammonium hydroxide solution for different times, seeking the functionalization of dextran with NH2 groups, whose content was determined by potentiometric titration. The maghemite/dextran-NH2 system was conjugated to rhodamine B fluorophore (RodB) under different reaction conditions, being the content of RodB determined by absorption spectrophotometry in the visible region. Photoluminescent characteristics of maghemite/dextran-RodB systems were evaluated by fluorescence microscopy, fluorescence spectrometry and flow cytometry. The results of the analyses and experiments showed that the molecular mass and the crosslinking of dextran did not influence significantly the characteristics of the colloidal systems, since the hydrodynamic diameter values were in the range of 110 and 138 nm and zeta potential was of -4.54 the -10.76 mV. However, the profile of the thermogravimetric curves of the solids was influenced by the crosslinking of dextran, as well as by the presence of the polymer not associated to the nanoparticles. The treatment with ammonia was proved efficient, increasing the number of NH2 groups per particle from 45 to 71. The conjugation of RodB to the maghemite/dextran-NH2 system was more efficient at a pH of 8.5, using a greater amount of carbodiimide and N-hydroxysuccinimide. The maghemite/dextran-RodB system presented different photoluminescent properties according to the content of NH2 groups with in the sample used in the conjugation reaction. The sample treated with the ammonia solution, containing 71 NH2-groups/particle, although it presented less amount of conjugated RodB (2.2 RodB/particle) showed greater fluorescence intensity than the sample showing the highest amount of RodB (2.8 Rod/particle), but that was not treated with ammonia (45-NH2/particle). This result was interpreted considering that the system treated with ammonia favored the RodB conjugation via covalent bond, while the untreated system favored the formation of aggregates of RodB via electrostatic interactions. / Neste trabalho, foram sintetizadas nanopartículas de maghemita (cristalitos com diâmetros médios de 5,6 e 5,3 nm) associadas à dextrana a partir da precipitação de sais de ferro em meio alcalino na presença de dextrana de massas moleculares de 250 kDa e 75 kDa. As dispersões coloidais aquosas de maghemita/dextrana reagiram com diferentes quantidades de epicloridrina visando à reticulação da dextrana. As características das amostras obtidas foram avaliadas por difração de raios-x, microscopia eletrônica de alta resolução, espectroscopia no infravermelho, análises termogravimétricas e medidas de teor de ferro, diâmetro hidrodinâmico e potencial zeta. Uma das amostras de maghemita/dextrana foi tratada com solução de hidróxido de amônio por diferentes tempos, visando à funcionalização da dextrana com grupos -NH2, cujo teor foi determinado por titulação potenciométrica. O sistema maghemita/dextrana-NH2 foi conjugado ao fluoróforo rodamina B (RodB) em diferentes condições reacionais, sendo o teor de RodB determinado por espectrofotometria de absorção na região do visível. As características fotoluminescentes dos sistemas maghemita/dextrana-RodB foram avaliadas por microscopia de fluorescência, espectrometria de fluorescência e citometria de fluxo. Os resultados das análises e experimentos mostraram que a massa molecular e a reticulação da dextrana não influenciaram, significativamente, nas características dos sistemas coloidais, já que os valores de diâmetro hidrodinâmico ficaram na faixa de 110 a 138 nm e os de potencial zeta de -4,54 a -10,76 mV. Entretanto, o perfil das curvas termogravimétricas dos sólidos foi influenciado pela reticulação da dextrana, assim como pela presença de polímero não associado às nanopartículas. O tratamento com amônia mostrou-se eficiente, incrementando o número de grupos -NH2 por partícula de 45 para 71. A conjugação da RodB ao sistema maghemita/dextrana-NH2 foi mais eficiente em pH 8,5, empregando-se maior quantidade de carbodiimida e N-hidroxisuccinimida. O sistema maghemita/dextrana-RodB apresentou propriedades fotoluminescentes distintas em função do teor de grupos –NH2 superficiais na amostra empregada na reação de conjugação. A amostra tratada com solução de amônia, contendo 71 grupos NH2/partícula, embora tenha apresentado menor quantidade de RodB conjugada (2,2 RodB/partícula) mostrou maior intensidade de fluorescência do que a amostra com maior quantidade de RodB (2,8 Rod/partícula), mas que não foi tratada com amônia (45 –NH2/partícula). Este resultado foi interpretado considerando-se que o sistema tratado com amônia favoreceu a conjugação de RodB via ligação covalente, enquanto que o sistema não tratado favoreceu a formação de agregados de RodB via interações eletrostáticas.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tede/3065 |
| Date | 04 April 2014 |
| Creators | Jesus, Chelry Fernanda Alves de |
| Contributors | Sartoratto, Patrícia Pommé Confessori, Martins, Tatiana Duque, Assis, Marilda das Dores, Leles, Maria Inês Goncalves |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Programa de Pós-graduação em Química (IQ), UFG, Brasil, Instituto de Química - IQ (RG) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 663693921325415158, 600, 600, 600, 7826066743741197278, -8661602105461439549 |
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