En la presente tesis, hemos sintetizado y caracterizado nanopartículas magnéticas de maghemita (γ-Fe2O3)con el objetivo de aprender el método de síntesis de co-precipitación y estudiar sus propiedades estructurales y dinámicas a través de medidas magnéticas. Para la preparación fue necesario preparar primero la magnetita precursora, la cual fue oxidada al ajustar el pH de la solución química a pH=3,5 alrededor de 80°C en un medio ácido. El valor promedio del diámetro de las nanopartículas magnéticas de maghemita (en adelante llamaremos la nanomaghemita) fueron calculadas usando la ecuación de Debye-Scherrer tomando el ancho de línea del difractograma de rayos-X y su valor medio fue de 5,7 nm. Las medidas de Espectroscopia Mössbauer a temperatura ambiente muestran una relajación superparamagnética. Además, medidas Mössbauer a la temperatura de nitrógeno líquido (77 K) y a la temperatura de helio líquido (4,2 K) fueron llevadas a cabo con el objetivo de encontrar los campos magnéticos hiperfinos típicos de la maghemita y así descartar la presencia de algún porcentaje de magnetita. Las curvas de magnetización en procesos Field Cooling (FC, con campo) y Zero Field Cooling (ZFC, enfriamiento sin campo) medidos con un campo externo de 500 Oe indican una temperatura de bloqueo de 105,3 K. Las medidas de magnetización también muestran coercitividad cercana a cero a temperatura ambiente (TA). Las imágenes MET confirman que las nanopartículas poseen diámetros más pequeños que 10 nm, los cuales están de acuerdo con los patrones de Difracción de rayos-X y los datos de magnetización. / Tesis

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-11-08T18:19:20Z No. of bitstreams: 1 2017_LizbetLéonFélix.pdf: 6603787 bytes, checksum: 4f2c3bbcccba6f671f15a7d900c6afa6 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-11-24T16:48:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_LizbetLéonFélix.pdf: 6603787 bytes, checksum: 4f2c3bbcccba6f671f15a7d900c6afa6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-24T16:48:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_LizbetLéonFélix.pdf: 6603787 bytes, checksum: 4f2c3bbcccba6f671f15a7d900c6afa6 (MD5) Previous issue date: 2017-11-24 / Neste trabalho, é apresentado o estudo sobre a síntese e caracterização estrutural, morfológica e magnética, assim como testes de absorção de calor de nanopartículas (NPs) de magnetita (Fe3O4) com e sem recobrimento deouro. Inicialmente, foram sintetizadas NPs de Fe3O4 por trêsmétodos químicos: decomposição térmica, coprecipitação e hidrólise oxidativa. Os resultados de difração de raios-X (DRX) indicam a formação de NPs de Fe3O4 com diâmetros cristalinos médios de 6,2 nm, 10,1 nm e 18,5 nm, respectivamente. Estes resultados foram confirmados através da análise de imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET). O estudo detalhado das propriedades magnéticas indica que as NPs sintetizadas por coprecipitação e decomposição térmica mostraram comportamento superparamagnético governado por interações interpartículas, que são mais fortes para as nanopartículas sintetizadas por coprecipitação. As NPs sintetizadas por hidrólise oxidativa, mostraram comportamento ferromagnético na temperatura de 300 K. Nestas NPs observou-se a ocorrência de transição de Verwey em ~ 96 K. Experimentos de absorção de potência específica (AEP) realizados nas NPs, sintetizadas por decomposição térmica (6,2 nm de diâmetro), resultaram em AEP máximo de69,5 Wg-1em temperatura de aquecimento de até 45°C. Foi realizada a síntese de NPs com estrutura núcleo/casca de ouro/magnetita (Au/Fe3O4) pelo método de decomposição térmica. Os resultados obtidos de MET revelaram a presença de um núcleo de Au de tamanho médio, 〈d〉= (6,9±1.0) nm rodeado por uma casca de Fe3O4 com espessura média de ≈3.5 nm. A formação da estrutura Au/Fe3O4 foi confirmada por imagens de microscopia eletrônica de varredura por transmissão de campo escuro anular de alto ângulo. As propriedades magnéticas revelaram que a casca de Fe3O4 crescida sobre a superfície do núcleo de Au apresenta comportamento superparamagnético com uma temperatura de bloqueio de ~ 59 K. Verificou-se a presença de regiões magneticamente desordenadas localizadas na parte interna e externa da superfície da casca de Fe3O4, cuja temperatura de congelamento é de T~40 K, acima da qual o campo “Exchange bias” entre esta camada desordenada e a parte ordenada da casca de Fe3O4desaparece. Foram sintetizadas NPs de Fe3O4 recobertas compolietilanoimina (PEI) usando o método de hidrólise oxidativa. Estas NPs foram recobertas com NPs de Au (Fe3O4-PEI@Au). A caracterização por MET revelou a formação de NPs de Au de 〈d〉 = (3,9 ± 0,2) nmsobre a superfície das NPsde Fe3O4cujo tamanho médio é de 〈d〉= (49,2 ± 3,5) nm. Este resultado foi confirmado por imagens de microscopia de campo escuro e por DRX. Foi constatado que a presença do Au na superfície não exerce influência nas propriedades magnética das NPsde Fe3O4-PEI@Au, e estas possuem comportamento ferromagnético a 300 K. Experimentos in vitro na linhacelularBV2 revelou baixa toxidade destas NPs em concentrações de até 100 μg/mL. A captação celular revelou que as NPs se aderem à membrana celular, enquanto uma fração significativa agrega-se intracelularmente. Testes in vitro realizados para obter a eficiência doAEP das NPs em água e cultivo celularsob a ação de um campo alternado foram bem-sucedidos. Além disso, viu-se que as NPs de Fe3O4-PEI@Aumostraram pico de ressonância plasmônica em ~ 530 nm. / In this work, the study on the synthesis and structural, morphological and magneticcharacterization, as well as heat absorption tests of nanoparticles (NPs) of magnetite (Fe3O4) with and without gold coating are presented. Initially, Fe3O4 NPs were synthesized by three chemical methods: thermal decomposition, co-precipitation and oxidative hydrolysis. The results of X-ray diffraction (XRD) indicate the formation of Fe3O4 NPs with average crystalline diameters of 6.2, 10.1 and 18.5 nm, respectively. These results were confirmed by transmission electron microscopy (TEM) image analysis. The detailed study of the magnetic properties indicates that the NPs synthesized by coprecipitation and thermal decomposition show a superparamagnetic behavior governed by interparticle interactions, which are stronger for the nanoparticles synthesized by coprecipitation. The NPs synthesized by oxidative hydrolysis, showed a ferromagnetic behavior at 300 K. In these NPs, the occurrence of Verwey transition in ~ 96 K was observed. Specific power absorption (SPA) experiment performed in NPs synthesized by thermal decomposition (6,2 nm in diameter) provided a maximum SPA of 69.5 Wg -1 and a heating temperature of up to 45 ° C. The synthesis of NPs with core/shell structure of gold/magnetite (Au/Fe3O4) by the thermal decomposition method was performed. The results obtained from TEM revealed the presence of Au nucleus with a medium-sized = (6.9±1.0) nm surrounded by a Fe3O4 shell with a mean thickness of ≈ 3.5 nm. The formation of the Au/Fe3O4 structure was confirmed by scanning electron microscopy images by high angle annular dark field transmission. The magnetic properties revealed that the Fe3O4 shell grown on the surface of the Au core exhibited a superparamagnetic behavior with a blocking temperature of ~ 59 K. The occurrence of magnetically disordered regions located on the inside and outside of the surface of the shell of Fe3O4, whose freezing temperature is T ~ 40 K, above which the "Exchange bias" field between this disordered layer and the ordered part of the Fe3O4 shell disappears. Fe3O4 NPs coated with polyethylanimine (PEI) were synthesized using the oxidative hydrolysis method. These NPs were coated with Au NPs (PEI-Fe3O4@Au). The characterization by TEM revealed the formation of Au NPs of = (3.9±0.2) nm on the surface of the Fe3O4 NPs whose mean size is = (49.2±3.5) nm. This result was confirmed by dark field imagingand XRD. It was determined that the presence of Au on the surface does not influence the magnetic properties of the PEI-Fe3O4@Au NPs, which show a ferromagnetic behavior at 300K. In vitro experiments in the BV2 cell line revealed a low toxicity of these NPs at concentrations up to 100 μg/mL. Cellular uptake has revealed that NPs adhere to the cell membrane and a significant fraction is aggregated intracellularly. In vitro tests of the SPA efficiency of NPs in water and cell culture under the action of an alternating field were successful. In addition, these PEI-Fe3O4@Au NPs were determined to show a resonant plasmon peak at ~ 530 nm.

Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2017-12-21T18:46:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Johanna Gil Monsalve-Mestrado em Física-2017.pdf: 10870901 bytes, checksum: 67643f5c7354715fef750e27e8a09257 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-21T18:46:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Johanna Gil Monsalve-Mestrado em Física-2017.pdf: 10870901 bytes, checksum: 67643f5c7354715fef750e27e8a09257 (MD5) Previous issue date: 2017-02-15 / Estudos recentes mostram que o nanocompósito Fe3O4/PANI tem propriedades magnéticas interessantes, como oscilações sustentadas na magnetização, que foram interpretadas como o resultado de uma reação química oscilante que faz que uma fração do conteúdo de magnetita seja transformada em maghemita e vice-versa [1]. Neste trabalho fizemos estudos adicionais. Variamos parâmetros como temperatura, tipo e concentração de ácidos, além de usar como ponto de partida óxidos comerciais e de tamanho maior. Produzimos ainda nanocompósitos Fe2O3/PANI sob as mesmas condições usando Fe2O3 ao invés de Fe3O4. Para os nanocompósitos produzidos estudamos as propriedades magnéticas e estruturais e a cinética química da reação através da magnetização da solução precursora. Os nanocompósitos Fe3O4/PANI e Fe2O3/PANI foram preparados sob UV (365nm) a diferentes tempos de exposição e sob aquecimento (40, 60 e 80 °C), mediante a dispersão das nanopartículas de magnetita e maghemita em uma solução ácida de anilina. Para o estudo de suas propriedades foram usadas medidas de difração de raios X (DRX), análises termogravimétricas e de calorimetria de varredura diferencial (TGA e DSC). Para a caracterização magnética foi usado um magnetômetro de amostra vibrante (VSM) para obter curvas de histereses, plot de Henkel, verificação das mudanças na transição de Verwey e estudo da cinética química a partir da magnetização da solução líquida precursora dos nanocompósitos. Este último resultado foi analisado segundo modelo presa-predador de Lotka Volterra, um modelo simples, qualitativo, para esse sistema relativamente complexo e caótico. As curvas de histerese dos nanocompósitos sintetizados a 40 ºC mostraram oscilações na magnetização; enquanto que para 60 e 80 °C sob UV mostraram um decréscimo acentuado na magnetização máxima com o tempo de reação. As curvas do plot de Henkel mostraram que predominam efeitos de interação de natureza desmagnetizante. Foi observada a transição Verwey, mas deslocada da temperatura típica para os nanocompósitos sintetizados a 40 ºC, sugerindo que isso seja uma evidência das mudanças do número de oxidação do Fe provocados pela polimerização e radiação UV. Finalmente, usando o modelo Lotka-Volterra e suas propriedades matemáticas intrínsecas, verificamos o efeito nos parâmetros do modelo provocados pela mudança de alguns parâmetros importantes da reação. A caracterização estrutural mediante DRX mostraram que todas as nanopartículas são cristalinas exceto para as amostras de 80 ºC após de 1 h de reação. Os difratogramas para as amostras de Fe3O4/PANI tratadas a 60 ºC mostraram um deslocamento dos picos característicos indicando a transformação magnetita/maghemita/magnetita. Aparece também uma nova fase cristalina, a qual foi indexada como hematita. Por outro lado, não há variações muito significativas do tamanho de cristalito para Fe3O4/PANI, enquanto que para os nanocompósitos Fe2O3/PANI tratados a 60 ºC há um leve aumento no tamanho de cristalito com o tempo de síntese, assim como com o aumento na temperatura. A análise TGA e DSC mostrou que a polimerização é favorecida pelo calor e pelo tempo de reação. Além disso, conforme o esperado pelo modelo proposto por A. C. V de Araújo e col. [1], a polimerização para os nanocompósitos Fe2O3/PANI é mais acelerada que Fe3O4/PANI. / Recent studies show that the Fe3O4/PANI nanocomposite has interesting magnetic properties, such as sustained oscillations in magnetization, which have been interpreted as the result of an oscillating chemical reaction that causes a fraction of the magnetite content to be transformed into maghemite and vice-versa [1]. In this work we did additional studies. Where we had changed parameters such as temperature, type and concentration of acids, as well as using commercial oxides with larger sizes. We have also produced Fe2O3/PANI nanocomposites under the same conditions using Fe2O3 instead of Fe3O4. For the produced nanocomposites, we have studied the magnetic and structural properties as well as the chemical kinetics of the reaction through the magnetization of the precursor solution. The Fe3O4/PANI and Fe2O3/PANI nanocomposites were prepared under UV (365 nm) at different exposure times and under heating (40, 60 and 80 °C) by dispersing the nanoparticles of magnetite and maghemite in an acid solution of aniline. X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric and differential scanning calorimetry (TGA and DSC) measurements were used to study their properties. For the magnetic characterization, a vibrating sample magnetometer (VSM) was used to obtain hysteresis curves, Henkel plot, verify changes in the Verwey transition and study the chemical kinetics from the magnetization of the liquid precursor solution of the nanocomposites. This last result was analyzed according to the prey-predator model of Lotka-Volterra, a simple, qualitative model for this relatively complex and chaotic system. The hysteresis curves of the nanocomposites synthesized at 40 ºC showed oscillations in the magnetization; while for 60 and 80 °C under UV showed a marked decrease in the maximum magnetization as function of the reaction time. Henkel plot curves showed that the interaction effects have a predominant demagnetizing nature. Verwey transition was observed, but displaced from the typical temperature for the 40 ºC synthesized nanocomposites, suggesting that this is an evidence of the changes in the oxidation number of Fe caused by polymerization and UV radiation. Finally, using the Lotka-Volterra model and its intrinsic mathematical properties, we verified the effect on the parameters of the model caused by the change of some important parameters of the reaction. The structural characterization by XRD showed that all the nanoparticles are crystalline except for the 80 ºC samples after 1 h of reaction. The diffractograms for the Fe3O4/PANI samples treated at 60 °C showed a shift of the characteristic peaks indicating a magnetite/maghemite/magnetite transformation. A new crystalline phase was observed, which was indexed as hematite. On the other hand, there are not significant variations of the crystallite size for Fe3O4/PANI, whereas for the Fe2O3/PANI nanocomposites treated at 60 °C there is a slight increase in the crystallite size over time as well as with the increase in temperature. The TGA and DSC analysis showed that polymerization is favored by heat and reaction time. In addition, as expected by the model proposed by A. C. V de Araújo et al. [1], the polymerization for the Fe2O3/PANI nanocomposites is more accelerated than for Fe3O4/PANI.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Departamento de Biologia Celular, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Biologia Molecular, 2011. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-07-06T16:07:05Z No. of bitstreams: 1 2011_MarcellaLemosBrettasCarneiro.pdf: 10578887 bytes, checksum: 2f4b4e91f2df92953b622b4e334757e4 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-10-06T16:19:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_MarcellaLemosBrettasCarneiro.pdf: 10578887 bytes, checksum: 2f4b4e91f2df92953b622b4e334757e4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-06T16:19:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_MarcellaLemosBrettasCarneiro.pdf: 10578887 bytes, checksum: 2f4b4e91f2df92953b622b4e334757e4 (MD5) Previous issue date: 2017-10-06 / O aumento da incidência do câncer de mama e suas limitações terapêuticas, atualmente empregadas, suscitam a busca de alternativas terapêuticas mais eficazes. Dentre compostos com potencial terapêutico, o citrato de ródio (II) (Rh2(H2 cit)4 ), um membro da família dos carboxilatos de ródio, é promissor por apresentar atividade citotóxica, citostática e antitumoral em células de carcinoma de origem mamária (Ehrlich) e em células tumorais (Y-1) e normais da adrenocortical (AR-1(6)). Contudo, a introdução deste composto em estudos pré-clínicos tem sido limitada devido à sua toxicidade. Nanopartículas de maghemita (NPM) e magnetolipossomas (ML) representam uma plataforma atrativa como sistemas carreadores para entrega de drogas, pois podem agir de forma específica em células tumorais. Portanto, a associação entre Rh2 (H2 cit)4 e NPM ou ML representa uma estratégia potencial para reduzir a toxicidade de Rh2 (H2 cit)4 e, assim, melhorar sua ação terapêutica. Nesta pesquisa, reportamos efeitos biológicos de Rh2 (H2 cit)4 livre e do Rh2 (H2 cit)4 associado a NPM ou ML sobre carcinoma mamário tanto em cultura de células (MCF-7 e 4T1) como em camundongos Balb/c portadores de carcinoma. Células normais (MCF-10A) e camundongos sadios também foram utilizados neste estudo para fins comparativos. O efeito citotóxico de Rh2 (H2 cit)4 livre foi dependente da dose, do tempo e do tipo de linhagem celular. De uma forma geral, este efeito foi mais intenso após 72 h com doses acima de 500 pM e em células normais da mama (MCF-10A) (p<0.05). Os efeitos citotóxicos de Rh2 (H2 cit)4 livre foram evidenciados por alterações morfológicas, como condensação e fragmentação nuclear, formação de blebbing, exposição de fosfatidilserina na membrana plasmática, redução dos filamentos de actina e condensação mitocondrial. Nos tratamentos com 50 pM de Rh2 (H2 cit)4 associado a NPM (Magh-Rh2 (H2 cit)4 ) e a ML (LÍp-Magh-Rh2 (H2 cit)4 ) houve um efeito citotóxico mais pronunciado em células de carcinoma (MCF-7 e 4T1) do que em células normais (MCF-10A) (p<0.05). Além disso, verificou-se que as composições de Rh2 (H2 cit)4 e Magh-Rh2 (H2 cit)4 apresentaram atividade antitumoral em camundongos portadores de carcinoma mamário e no grupo de animais tratados com Magh-Rh2 (H2 cit)4 houve maior sobrevida em relação aos animais tratados com Rh2 (H2 cit)4 . Por meio das análises histopatológicas e ultraestruturais, observou-se que os tratamentos com Rh2 (H2 cit)4 e Magh-Rh2 (H2 cit)4 induziram apoptose, necrose e fibrose no tecido tumoral. Também foram notados nestes tecidos NPM no citoplasma e no núcleo celular. Em relação às análises de toxicidade, observou-se linfocitopenia no grupo de animais tratados com MaghRh2 (H2 cit)4 e aumento da fragmentação do DNA de células da medula óssea em animais tratados com Rh2 (H2 cit)4 , mas alterações citostáticas nestas células e bioquímicas (creatinina, ferro sérico, transaminase pirúvica) não foram notadas entre todos os grupos experimentais. De uma forma geral, concluímos que os tratamentos com as composições Rh2 (H2 cit)4 , Magh-Rh2 (H2 cit)4 e Lip-Magh-Rh2 (H2 cit)4 apresentaram potencial terapêutico para carcinoma mamário. / The increase incidence of breast cancer and its therapeutic limitations, currently employed, demand the search for alternative therapies. Among compounds with therapeutic potential, the rhodium (II) citrate (Rh2 (H2 cit)4 ), a member of the family of rhodium carboxylates, is promising due to its cytotoxic, cytostatic and antitumor activity in mammary carcinoma cells (Ehrlich) and in adrenocortical tumor (Y-1) and normal cells (AR-1(6)). However, the introduction of this compound in preclinical studies has been limited due to its toxicity. Maghemite nanoparticles (NPM) and magnetoliposomes (ML) represent an attractive platform as carrier systems for drug delivery because they can act specifically on tumor cells. Therefore, the association between Rh2 (H2 cit)4 with NPM or ML represents a potential strategy to reduce the Rh2 (H2 cit)4 toxicity and to improve its therapeutic action. In this research, we report the biological effects of free Rh2 (H2 cit)4 and Rh2 (H2 cit)4 associated with NPM or ML on breast cancer both in cultured cells (MCF-7 and 4T1) and in Balb/c mice bearing carcinoma. Normal cells (MCF-10A) and healthy mice were also used in this study for comparison purposes. The cytotoxic effect of Rh2 (H2 cit)4 was more intense after 72 h with doses above 500 pM and in normal breast cells (MCF-10A) (p<0.05). The cytotoxic effects of free Rh2 (H2 cit)4 were evidenced by morphological changes such as nuclear condensation and fragmentation, formation of blebbing, phosphatidylserine exposure on the plasma membrane, reduction of actin and mitochondrial condensation. In treatments with 50 pM Rh2 (H2 cit)4 associated with NPM (Magh-Rh2 (H2 cit)4 ) and ML (Lip-Magh-Rh2 (H2 cit)4 ) the cytotoxic effect was more pronounced in carcinoma cells (MCF-7 and 4T1) than in normal cells (MCF-10A) (p <0.05). Moreover, it was found that Rh2 (H2 cit)4 and Magh-Rh2 (H2 cit)4 showed antitumor activity in mice bearing breast carcinoma, with increased survival rate in animals treated with Magh-Rh2 (H2 cit)4 . By histopathological and ultrastructural analysis, we found that treatment with Rh2 (H2 cit)4 and Magh-Rh2 (H2 cit)4 induced apoptosis, necrosis and fibrosis in tumor tissue. Also, NPM were found in these tissues both in the cytoplasm and in the nucleus. Regarding the toxicity analysis, lymphocytopenia was observed in animals treated with Magh-Rh2 (H2 cit)4 . Besides, a slight increase of DNA fragmentation of bone marrow cells was also noted in animals treated with Rh2 (H2 cit)4 , although biochemical and cytostatic alterations were not seen among all groups. In summary, we conclude that treatments with Rh2 (H2 cit)4 , Magh-Rh2 (H2 cit)4 and Lip-Magh-Rh2 (H2 cit)4 compositions showed therapeutic potential for breast carcinoma.

Tese (Doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-12-12T19:41:36Z No. of bitstreams: 1 2017_MatheusOliveiradaSilva.pdf: 7324172 bytes, checksum: f65c991b646899ba75a6d99bba3313ef (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-02-22T11:46:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_MatheusOliveiradaSilva.pdf: 7324172 bytes, checksum: f65c991b646899ba75a6d99bba3313ef (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-22T11:46:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_MatheusOliveiradaSilva.pdf: 7324172 bytes, checksum: f65c991b646899ba75a6d99bba3313ef (MD5) Previous issue date: 2018-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / Neste trabalho foram descritos a síntese dos carboxilatos de ródio(II): acetato, propionato, butirato e succinato de ródio(II), e de uma dispersão coloidal de nanopartículas de maguemita (ɣ-Fe2O3) a qual foi revestida com uma bicamada de ácido láurico. Amostras destas dispersões coloidais foram funcionalizadas com os carboxilatos de ródio(II). Duas dispersões coloidais de nanopartículas de maguemita recobertas com bicamada de ácido láurico foram funcionalizadas com succinato de ródio(II) e albumina de soro bovino (BSA) diferenciando-se quanto à sequência de adição do complexo de ródio(II) e da proteína. As nanopartículas foram caracterizadas por difração de raios-X (XRD) onde se verificou a predominância de ɣ-Fe2O3 como fase cristalina, e seus diâmetros médios calculados foram 10,21 e 9,50 nm para maguemita e maguemita recoberta com ácido láurico, respectivamente. As imagens obtidas por microscopia eletrônica de transmissão (HRTEM) apresentaram nanopartículas com contornos irregulares e formatos aproximadamente esféricos e diâmetros médios calculados próximos daqueles obtidos por XRD. As curvas de magnetização obtidas por Magnetometria de Amostra Vibrante (VSM) mostraram comportamento superparamagnético para todas as amostras, mesmo após as etapas de recobrimento e funcionalização. As isotermas de adsorção mostraram fisissorção com taxas de adsorção distintas em cada sistema atribuídos ao crescente caráter hidrofóbico dos compostos. Os espectros de infravermelho (FTIR) mostraram bandas características da maguemita, ácido láurico, butirato e succinato de ródio(II) e BSA. As curvas termogravimétricas mostraram valores crescentes de perda de massa totais em função do recobrimento e dos teores adsorvidos na funcionalização. A estabilidade coloidal avaliada por meio de medidas de diâmetro hidrodinâmico e potencial zeta nos meios água, NaCl 0,45% e DMEM mostrou que as dispersões coloidais com succinato de ródio(II) e com BSA foram as mais estáveis. A cinética de liberação em DMEM apresentou liberação acima de 80% para todos os complexos de ródio(II). As atividades citotóxicas das dispersões coloidais foram avaliadas em células de carcinoma MCF-7 e fibroblastos, em 24 e 48 horas. A dispersão coloidal com butirato de ródio(II) apresentou a maior citotoxicidade, e as dispersões coloidais com succinato de ródio(II) e com BSA apresentaram as menores citotoxicidades. Foi observado aumento do potencial citotóxico do succinato de ródio(II) quando associado às dispersões coloidais comparado à solução do complexo de ródio(II) livre. Assim, a dispersão coloidal de nanopartículas de maguemita recoberta com bicamada de ácido láurico demonstrou excelentes características como plataforma de liberação controlada para os carboxilatos de ródio(II) representando uma alternativa promissora para minimizar as toxicidades destes compostos. / In this work it was described the synthesis of rhodium(II) carboxylates: acetate, propionate, butyrate and rhodium(II) succinate and maghemite (ɣ-Fe2O3) nanoparticles colloidal dispersion which was coated with lauric acid bilayer. Samples of these colloidal dispersions were functionalized with rhodium(II) carboxylates. Two lauric acid bilayer coated-maghemite nanoparticles colloidal dispersions were functionalized with rhodium(II) succinate and bovine serum albumin (BSA) differentiating into the rhodium(II) complex and protein addition sequence. Nanoparticles were characterized by X Ray Diffraction (XRD) where the predominance of the ɣ-Fe2O3 as crystalline phase was confirmed and their average diameters calculated were 10,21 and 9,50 nm for maghemite and lauric acid coatedmaghemite, respectively. The images obtained by Transmission Electronic Microscopy (HRTEM) presented nanoparticles with irregular contours and approximately spherical shapes and the average diameters calculated were close to those obtained by XRD. The magnetization curves obtained by Vibrating Sample Magnetometer (VSM) showed superparamagnetic behavior for all samples, even after the steps of coating and functionalization. The adsorption isotherms showed physisorption with different adsorption rates in each system attributed to the increasing hydrophobic character of the compounds. The infrared spectra (FTIR) showed characteristic bands of maghemite, lauric acid, butyrate and rhodium(II) succinate and BSA. The thermogravimetric curves showed increasing values of total mass loss as a function of the coating and the contents adsorbed in the functionalization. The colloidal stability evaluated by hydrodynamic diameter and zeta potential in the water, 0.45% NaCl and DMEM media showed that the colloidal dispersions with rhodium(II) succinate and BSA were the most stable. Release kinetics in DMEM showed release above 80% for all rhodium(II) complexes. The cytotoxic activities of the colloidal dispersions were evaluated in MCF-7 and fibroblast carcinoma cells at 24 and 48 hours. The colloidal dispersion with rhodium(II) butyrate showed the highest cytotoxicity, and the colloidal dispersions with rhodium(II) succinate and BSA showed the lowest cytotoxicity. It was observed an increase in the cytotoxic potential of rhodium(II) succinate when associated with colloidal dispersions compared to the free rhodium(II) complex solution. Thus, the colloidal dispersion of lauric acid bilayer coated-maghemite nanoparticles colloidal dispersion showed excellent characteristics as controlled release platform for the rhodium(II) carboxylates representing a promising alternative to decrease the toxicities of these compounds.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ceilândia, Programa de Pós-Graduação em Ciências e Tecnologias em Saúde, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-08T19:08:51Z No. of bitstreams: 1 2016_BrenoCunhaPintoCoelho.pdf: 4953974 bytes, checksum: 72f96848c1130df3a0ed66db577b2103 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-03-23T21:50:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_BrenoCunhaPintoCoelho.pdf: 4953974 bytes, checksum: 72f96848c1130df3a0ed66db577b2103 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T21:50:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_BrenoCunhaPintoCoelho.pdf: 4953974 bytes, checksum: 72f96848c1130df3a0ed66db577b2103 (MD5) / Neste estudo foi reportado a elaboração e caracterização de nanopartículas núcleo-camada (maguemita-ouro) com a camada modulada em diferentes espessuras abaixo de 2 nm. As nanopartículas recobertas com ouro possuem núcleo com tamanho médio de 9 nm, que foi elabora com um protocolo em um único passo, envolvendo a redução do cátion Au3+ na presença de nanopartículas de maguemita recobertas com citrato. Adicionalmente, a pós-funcionalização das estruturas núcleo-camada com ftalocianina de alumínio foi realizada com sucesso, objetivando a produção de um material como plataforma para terapia fotodinâmica. As amostras produzidas foram estruturalmente, morfologicamente, magneticamente e opticamente caracterizadas e apresentaram uma estabilidade coloidal de longa duração no pH fisiológico. Impressionantemente, foi encontrado que as amostras sintetizadas apresentam uma boa propriedade de atenuação de raios X, tornando-os capazes de serem utilizados como nanosondas para tomografia computadorizada. Além disso, testes de nanotoxicidade in vivo confirmaram uma biocompatibilidade superior para as amostras produzidas, fazendo das mesmas uma plataforma bastante promissora para mutifunções em aplicações in vivo. / In this study we report on elaboration and characterization of core–shell maghemite-Gold nanoparticles (NPs) with shell modulated for different thicknesses below 2 nm nm. Gold-shelled maghemite NPs with average core size about 9 nm were elaborated by a single-step protocol involving reduction of Au3+ in the presence of citrated-coated maghemite NPs. Additionally, post-functionalization of the core-shell structures with aluminium phthalocyanine was successfully accomplished, aiming the production of a material platform for photodynamic therapy. The as-produced samples were structurally, morphologically, magnetically and optically characterized and presented long-term colloidal stability at physiological pH. Impressively, we found the as-produced samples showing good X-ray attenuation property, rendering them with ability to be used as a nanoprobe for targeted computed tomography. Moreover, in vitro nanocytotoxicity tests confirmed superior biocompatibility of the as-produced samples, making them a very promising multi-task platform for in vivo applications.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-31T13:23:03Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-31T13:23:17Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-31T13:23:38Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-31T13:23:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) Previous issue date: 2017-03-30 / Leishmaniasis is a disease that affects around 12 million people worldwide, being prevalent in 5 continents and considered endemic in 98 countries. The cutaneous form is the most common and can be caused by approximately 20 species. In Brazil, the antimony drug is used as the first choice in the treatment of leishmaniasis. After intravenous administration, it is rapidly absorbed and almost 90% of the antimony is excreted within the first 48 hours by the kidneys. As a consequence, the administration of high doses is indispensable, which generates many side effects, including cardiorespiratory and renal alterations. In this sense, the general objective of this work was the development of pure maghemite nanoparticles and coated with glucuronic and fructose acid, shortwave, aiming to generate an innovative treatment protocol, via hyperthermia for the treatment of cutaneous leishmaniasis lesions. In addition to the synthesis of nanoparticles, characterization tests were performed, including field emission gun microscopy (FEG); X-ray diffraction; Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR); Möusbauer spectroscopy and magnetic measurements (ZFC). Short-wave parameter definition tests and in vitro cell viability assays, with and without the use of short waves, were also performed. Results: The results of the FEG revealed a well ordered structure of nanoparticles, with an average diameter of 60nm. X-ray diffraction data, together with Möusbauer, indicated the oxidation state and crystalline phase of the iron oxide compatible with a pure sample of maghemite. The FTIR measurements indicated adsorption of the binders to the nanoparticles, especially when coated with glucuronic acid. The magnetization measurements by ZFC indicated, in all samples, magnetic properties compatible with ferromagnetic regime and saturation magnetization between 56 and 59 emu /g, indicating that these materials when exposed to an alternating electromagnetic field will allow hyperthermia. Finally, the in vitro assays indicated a real leishmanicidal effect when the pure or coated nanoparticles were exposed to the alternating magnetic field of the short waves for 30 minutes, which generated hyperthermia and consequent death of the pathogen. In view of the above, it is possible to conclude that the application of the proposed leishmanicide method indicated a high potential of use for the treatment of cutaneous leishmaniasis lesions / A leishmaniose é uma patologia que afeta cerca de 12 milhões de pessoas em todo mundo, sendo prevalente em 5 continentes e considerada endêmica em 98 países. A forma cutânea é a mais comum e pode ser causada por aproximadamente 20 espécies. No Brasil, o medicamento à base de antimônio é utilizado como primeira escolha na terapêutica da leishmaniose. Após administração endovenosa, ele é rapidamente absorvido e praticamente 90% do antimônio é excretado nas primeiras 48h pelos rins. Em conseqüência, faz-se indispensável a administração de doses elevadas, o que gera muitos efeitos colaterais, incluindo alterações cardiorrespiratórias e renais. Nesse sentido, o objetivo geral do presente trabalho constituiu-se como o desenvolvimento e caracterização de nanopartículas de maghemita puras e revestidas com ácido glicurônico e frutose, atrelado a aplicação de ondas curtas, visando a geração de um protocolo de tratamento inovador, via hipertermia, para o tratamento de lesões de leishmaniose cutânea. Para tanto, foram realizados, além da síntese das nanopartículas, ensaios de caracterização, que incluem, entre outros, microscopia de varredura, via FEG; difração de Raio-X; espectroscopia na região do infravermelho (FTIR); espectroscopia de Möusbauer e medidas magnéticas (ZFC). Ensaios de definição de parâmetro de ondas-curtas e ensaios de viabilidade celular in vitro, com e sem o uso de ondas curtas, também foram realizados. Os resultados do FEG revelaram uma estrutura bem ordenada de nanopartículas, com diâmetro médio na ordem de 60nm. Os dados de difração de raio-X, juntamente com Möusbauer, indicaram o estado de oxidação e fase cristalina do oxido de ferro compatível com uma amostra pura de maghemita. As medidas do FTIR indicaram adsorção dos ligantes às nanopartículas, sobretudo quando revestidas com ácido glicurônico. As medidas de magnetização por ZFC indicaram, em todas as amostras, propriedades magnéticas compatíveis com regime ferromagnético e magnetização de saturação entre 56 e 59 emu/g, indicando que esses materiais quando expostos à um campo eletromagnético alternado permitirão a hipertermia. Por fim, os ensaios in vitro indicaram um real efeito leishmanicida quando as nanopartículas puras ou revestidas foram expostas ao campo magnético alternado do ondas-curtas por 30 minutos, o que gerou hipertermia e consequente morte do patógeno. Diante do exposto, é possível concluir que a aplicação do método leishmanicida proposto indicou um alto potencial de utilização para o tratamento de lesões de leishmaniose cutânea via hipertermia por ondas-curtas com nanopartículas de maghemita.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-01-13T11:16:53Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Kely Lopes Caiado - 2014.pdf: 6065517 bytes, checksum: 86f21d77b45b3a7bc702442dcec30c1e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-01-13T11:17:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Kely Lopes Caiado - 2014.pdf: 6065517 bytes, checksum: 86f21d77b45b3a7bc702442dcec30c1e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-01-13T11:17:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Kely Lopes Caiado - 2014.pdf: 6065517 bytes, checksum: 86f21d77b45b3a7bc702442dcec30c1e (MD5) Previous issue date: 2014-05-20 / Financiadora de Estudos e Projetos- Finep / In this work, we synthesized core/shell magnetic composite type consisting of maghemite nanoparticles covered with a coating layer of amino-functionalized silica. The experimental procedure was based on four steps: i) synthesis of magnetite nanoparticles and subsequent oxidation to maghemite, ii) preparation of aqueous colloidal dispersions (ferrofluids), from maghemite nanoparticles with modal diameter of 8.4 nm or 7.2 nm functionalized with citrate ion, iii) preparation of silica magnetic nanospheres (NMS) by the modified Stöber method using different amounts of ferrofluids and tetraethoxysilane (TEOS), and iv) functionalization of silica nanospheres with amino groups using aminopropyltrimethoxysilane (APTS). Sample characteristics of NMS were determined from the iron content measurements, from high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and from vibrating sample magnetometry (VSM) and they were evaluated on the basis of the synthetic parameters employed, these being the content of magnetic material (nFe/nTEOS = 0.05, nFe/nTEOS = 0.01 e nFe/nTEOS = 0.002) and the type of used ferrofluid; a freshly prepared ferrofluid or an aged ferrofluid. The study of ferrofluids by static magnetic birefringence (SMB) showed that both had aggregates of magnetic nanoparticles, although higher for the aged ferrofluid. Samples of NMS were heterogeneous, showing fractions with different amounts of magnetic material embedded. Samples obtained from the aged ferrofluid, especially those prepared from smaller ferrofluid volumes (nFe/nTEOS = 0.01 e nFe/nTEOS = 0.002), showed the presence of magnetic silica particles and "empty" silica particles, that is, free from magnetic nanoparticles. This fact was attributed to xxvii the greater degree of maghemite nanoparticles aggregation in aged ferrofluid and therefore to fewer available magnetic cores in the reaction environment for the deposition of silica by heterogeneous nucleation mechanism. The NMS particles sizes ranged from 140 to 700 nm, and most particles were larger than the expected average size (150 nm), according to the molar ratio of reagents used in the Stöber synthesis. The presence of silica particles with spherical morphology was also observed, as well as coalesced silica particles. These morphological characteristics were attributed to the size and to the arrangement of magnetic nanoparticles in the cores (compact or dispersed), which were present in the reaction mixtures. After coating with silica, nanoparticles of maghemite remained superparamagnetic at room temperature, although there was a reduction in the value of saturation magnetization. The saturation magnetization value of maghemite within the ferrofluids was 62.1 or 68.7 emug-1, whereas saturation magnetization values of maghemite within the NMS ranged between 9.5 and 37 emug-1. Nanostructured magnetic materials obtained in this work, especially the NMS prepared from the higher ratio Fe/TEOS, have greater potential of use as magnetic beads due to higher values of saturation magnetization and the possibility of being quickly attracted by the magnetic field of a permanent magnet. / Neste trabalho, foram sintetizados compósitos magnéticos do tipo caroço/casca, constituídos por nanopartículas de maghemita recobertas com uma cobertura de sílica aminofuncionalizada. O procedimento experimental baseou-se em quatro etapas: i) síntese de nanopartículas de magnetita e, posterior oxidação para maghemita, ii) preparação de dispersões coloidais aquosas (ferrofluidos), a partir de nanopartículas de maghemita com diâmetro modal de 8,4 nm ou 7,2 nm e funcionalizadas com íons citrato, iii) preparação de nanoesferas magnéticas de sílica (NMS) pelo método de Stöber modificado, utilizando diferentes volumes dos ferrofluidos e tetraetoxissilano (TEOS), e iv) funcionalização das nanoesferas de sílica com grupos amino empregando-se aminopropiltrimetoxissilano (APTS). As características das amostras de NMS foram determinadas a partir de medidas do teor de ferro, microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM) e magnetometria de amostra vibrante (VSM), e foram avaliadas em função dos parâmetros variados nas sínteses, sendo esses o teor de material magnético (nFe/nTEOS = 0,05, nFe/nTEOS = 0,01 e nFe/nTEOS = 0,002) e o tipo de ferrofluido empregado; um ferrofluido recém-preparado ou um ferrofluido envelhecido. O estudo dos ferrofluidos por birrefringência magnética estática (SMB) mostrou que ambos apresentavam agregados de nanopartículas magnéticas, embora maiores para o ferrofluido envelhecido. As amostras de NMS foram heterogêneas, apresentando frações com quantidades distintas de material magnético incorporado. Nas amostras obtidas a partir do ferrofluido envelhecido, principalmente naquelas preparadas a partir de volumes menores de ferrofluido (nFe/nTEOS = 0,01 e nFe/nTEOS = 0,002), foram observadas tanto a presença de partículas de sílica xxv magnética, quanto partículas de sílica “vazias”, ou seja, isentas de nanopartículas magnéticas. Esse fato foi atribuído ao maior grau de agregação das nanopartículas de maghemita no ferrofluido envelhecido e, portanto, ao menor número de núcleos magnéticos disponíveis no meio reacional para a deposição de sílica pelo mecanismo de nucleação heterogênea. O tamanho das partículas de sílica magnética variou entre 140 e 700 nm, sendo a maioria das partículas maiores do que o tamanho médio previsto (150 nm), conforme a proporção molar de reagentes utilizada nas sínteses de Stöber. Também foi observada a presença de partículas de sílica com morfologia esférica, bem como de partículas de sílica coalescidas. Essas características morfológicas foram atribuídas ao tamanho e ao modo de organização das nanopartículas magnéticas nos núcleos (arranjo compacto ou disperso), os quais estavam presentes nas misturas reacionais. Após o recobrimento com sílica, as nanopartículas de maghemita permaneceram superparamagnéticas na temperatura ambiente, embora tenha ocorrido redução no valor da magnetização de saturação. O valor da magnetização de saturação estimado para a maghemita nos ferrofluidos foi de 62,1 ou 68,7 emug-1, de acordo com o diâmetro modal, enquanto que para as amostras de NMS, os valores variaram entre 9,5 e 37 emug-1. Os materiais magnéticos nanoestruturados obtidos nesse trabalho, principalmente as NMS preparadas a partir da maior razão Fe/TEOS, apresentam potencialidades de uso como grãos magnéticos, devido aos maiores valores de magnetização de saturação e à possibilidade de serem atraídas rapidamente pelo campo magnético de um imã permanente.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KATIAZIELASCO.pdf: 7056112 bytes, checksum: 49422b921d9941b336881c3ee759149f (MD5) Previous issue date: 2007-10-01 / This work investigated the influence of Co dopant on the CoxFe2O4 system micro structural properties. The Co concentrations used varied in 0, 8, 16, 24 and 32 mol at the hematite phase. Samples were prepared from the Pechini citrate solution organic route, thermally treated at 580 and 750C for an hour and thirty minutes and sintered at 1000C for two hours. The Co doped samples presented, besides the trigonal hematite, the maghemite spinel phase. Besides, the unitary cell volume in this phase increases with the addition of dopant, which does not occur in the hematite phase, characterizing that the Co ion is probably only entering the crystalline reticulum of the maghemite phase, once there is no additional phase containing this ion. This analysis was carried out using Xray diffraction data through the powder and Rietveld Methods. The characterization by scanning electronic microscopy confirmed that homogeneous samples were obtained, proving the suitability of the Pechini Method for this purpose. Electrical characterization was possible only for the pure sample, which presented NTC behaviour (negative temperature coefficient), NTC curves were not observed for the doped samples in the conditions analyzed. / Neste trabalho investigou-se a influência do dopante Co nas propriedades microestruturais do sistema CoxFe2O4. As concentrações de Co utilizadas variaram em 0, 8, 16, 24 e 32 molar à fase hematita. As amostras foram preparadas a partir de rota orgânica de solução de citratos “Pechini”, tratadas termicamente a 580 e 750C por uma hora e trinta minutos e sinterizadas a 1000C por duas horas. As amostras dopadas com cobalto apresentaram, além da hematita trigonal, a fase maghemita espinélio. Observou-se que o aumento da adição de dopante provoca o aumento da quantidade da fase maghemita. Além disso, o volume da cela unitária desta fase aumenta com a adição do dopante, o que não ocorre na fase hematita, caracterizando que o íon cobalto provavelmente está entrando somente no retículo cristalino da fase maghemita, uma vez que não há formação de fase adicional contendo este íon. Esta análise foi realizada utilizando dados de difração de raios X pelo método do pó e o Método de Rietveld. A caracterização por Microscopia eletrônica de varredura (MEV), confirmou a obtenção de amostras homogêneas, comprovando a viabilidade do Método “Pechini” para este fim. A caracterização elétrica foi possível somente para a amostra pura, a qual apresentou comportamento NTC (coeficiente negativo de Temperatura), as demais amostras dopadas não apresentaram curvas NTC, nas condições estudadas.

Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2016-01-05T13:15:52Z No. of bitstreams: 2 roberto_vial_costa.pdf: 15489800 bytes, checksum: 9f9751662053d8d2274f3f49ba3836c5 (MD5) license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2016-01-05T17:54:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 roberto_vial_costa.pdf: 15489800 bytes, checksum: 9f9751662053d8d2274f3f49ba3836c5 (MD5) license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-05T17:54:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 roberto_vial_costa.pdf: 15489800 bytes, checksum: 9f9751662053d8d2274f3f49ba3836c5 (MD5) license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Previous issue date: 2014 / Os ?xidos de ferro s?o indicadores de fatores pedogen?ticos, incluindo a litologia dominante no material de origem, e revelam caracter?sticas pedo-ambientais diagn?sticas, inclusive, como base para o agrupamento hier?rquico, e, em muitas circunst?ncias, da potencialidade agr?cola dos solos, sobretudo os de ?reas tropicais do globo. Solos magn?ticos s?o aqueles que apresentam altos teores totais de ?xidos de ferro e elevada magnetiza??o espont?nea. S?o produtos do intemperismo de rochas b?sicas e apresentam atributos qu?micos e f?sicos que permitem sua explora??o (ou uso) agr?cola tanto para subsist?ncia como para fins comerciais. Na Serra do Espinha?o Meridional - SdEM e no Alto Vale do Jequitinhonha ? AVJ , os solos magn?ticos s?o originados de gabros e de xistos verdes. O presente trabalho teve como objetivo caracterizar morfologicamente, quimicamente, fisicamente, mineralogicamente e qu?mico-estruturalmente sete solos magn?ticos e do AVJ e SdEM. Foram descritos no campo, amostrados e classificados os seguintes solos: Latossolo Vermelho Distr?fico t?pico ? LVd1 (Couto de Magalh?es), Nitossolo Vermelho Distrof?rrico t?pico ? NVdf (Planalto de Minas), Latossolo Vermelho Distr?fico t?pico ? LVd2 (Turmalina), Latossolo Vermelho Distrof?rrico t?pico ? LVdf (Pinheiro), Latossolo Vermelho Distr?fico t?pico ? LVd3 (Serra Azul de Minas), Latossolo Vermelho Distr?fico t?pico ? LVd4 (Pedro Lessa) e Chernossolo Argil?vico ?rtico saprolitico ? MTo (Carbonita/Estiva de Cima). Foram realizadas an?lises qu?micas, an?lise granulom?trica, an?lise mineral?gica por difratometria de raios-X, microscopia eletr?nica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva e espectroscopia M?ssbauer. Determinou-se o teor total de ?xidos de Fe, Al, Ti, Mn e Si por meio do ataque sulf?rico e calculou-se as rela??es molares Ki e Kr. Os resultados evidenciam diferen?as marcantes entre os atributos f?sicos, qu?micos, morfol?gicos e mineral?gicos entre os solos estudados. A mineralogia da fra??o argila dos solos estudados ? constitu?da principalmente por caulinita, gibsita, anat?sio, goethita, ferridrita, hematita e maghemita e a mineralogia da fra??o areia ? composta principalmente por quartzo e ferridrita. No MTo foi detectado uma fra??o magn?tica com propor??o significativa de Fe2+, podendo estar relacionado com o material de origem e a fertilidade natural desse solo. Por meio das an?lises qu?mico-estruturais de microscopia eletr?nica de varredura e espectroscopia por dispers?o de energia de raios x (MEV e EDS), verificou-se maior teor de ?xido de ferro na fra??o areia do LVd2 e na separa??o magn?tica, o maior teor foi encontrado no LVd3. Os teores mais baixos de ?xidos de ferro foram encontrados no MTo, o que indica um menor intemperismo desse solo. Os Latossolos (mais intemperizados) apresentam baixa fertilidade natural, o Nitossolo apresenta m?dia fertilidade natural e o Chernossolo (menos intemperizado) elevada fertilidade natural. As an?lises de Correla??o de Pearson resultaram em alguns casos, em efeitos positivos sobre nutrientes, ou seja, quanto maiores os teores de Fe2O3 ou Fe, maiores foram as concentra??es de alguns macro e micronutrientes no solo. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Produ??o Vegetal, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2014. / ABSTRACT Iron oxides , indicators of pedogenic factors, including the dominant lithology in source material, reveal diagnostic pedo-environmental characteristics, even as a basis for hierarchical clustering, and also, in many circumstances thereof, the agricultural potential of soils , particularly in tropical areas of the globe. Magnetic soils are those with high total content of iron oxides and high spontaneous magnetization. Products of weathering of basic rocks, magnetic soils have chemical and physical properties that allow its operation (or use) for both subsistence farming or for commercial purposes. In the Serra do Espinha?o - SdEM, and Upper Valley of Jequitinhonha ? AVJ, magnetic soils are originated from gabbros and green shales. The present study aimed to characterize morphologically, chemically, physically, mineralogically and chemical-structurally, seven magnetic soils as well as the AVJ and SdEM. The following soils were described, sampled and classified: Typic Haplustox ? LVd1 (Couto de Magalh?es de Minas), Rhodic Kandiustox ? NVdf (Planalto de Minas), Typic Haplustox ? LVd2 (Turmalina), Rhodic Haplustox ? LVdf (Pinheiro), Rhodic Haplustox ? LVd3 (Serra Azul de Minas), Rhodic Haplustox ? LVd4 (Pedro Lessa) and Typic Argiustoll - MTO (Carbonita/Estiva de Cima). Chemical analysis, granulometric analysis were performed through mineralogical analysis by diffratometry of x-ray, electronic scanning microscopy and spectroscopy of energy dispersive and M?ssbauer. It was determined the total content of oxides of Fe, Al, Ti, Mn and Si by means of sulfuric acid attack and calculated the molar ratios Ki and Kr .The results show striking differences between, chemical, morphological and physical and minerological attributes between studied soils. Positive correlations were found between the iron oxides and micronutrients. The the clay fraction mineralogy of soils consists mainly by kaolinite, gibbsite, anatase, goethite, ferrihydrite, hematite and maghemite and mineralogy of the sand fraction is composed mainly of quartz and ferrihydrite. In MTO, a magnetic fraction with a significant proportion of Fe 2+ was detected, which may be related with the source material and the natural fertility of the soil. Through chemical analysis, structural spectroscopy and scanning electron microscopy spectroscopy of energy dispersive of x-ray (SEM and EDS), a higher content of iron oxide was found in the sand fraction of the LVd2, and in the magnetic separation, the highest content was found in LVd3. The lower levels of iron oxides in MTO were found thus indicating that a minor weathering over the soil. The Oxisols (more weathered ones) have low natural fertility, .Nitosols presents average natural fetilidade, and Chernosol (less weathered ones), high natural fertility. The Pearson correlation analyses resulted, in some cases, into positive effects on nutrients, that is, the higher the content of Fe2O3 or Fe, higher concentrations of some macro and micronutrients in the soil were.