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Determinação Voltamétrica de Tiametoxam Utilizando Eletrodos de Diamante Dopado com Boro (DDB)

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Previous issue date: 2017-06-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Thiamethoxam (TMX) is a systemic, granulated, soluble insecticide considered highly toxic
to insects and less toxic to animals. The ingestion of foods with TMX residues with a limit of
0.02 mg.Kg-1 (allowed by ANVISA) causes acute intoxications (headache, abdominal pain,
nausea, vomiting) and in cases of chronic intoxication, the challenge is to relate the developed
disease to the insecticide exposure over the time. It is evident the problem of the use of
pesticides in Brazilian agriculture and consequently the contamination of food and water. It is
necessary to develop accurate methods for quantification of these pesticides to monitor
agricultural contamination and food quality control. Chromatographic methods are the most
widely used in the detection of TMX, but are expensive and require a prior preparation of the
sample. Electrochemical methods are also used as a high sensitivity method for determination
of TMX, both in commercial formulations and in real environmental samples. Until the
present work, no electroanalytical method has been using boron doped diamond electrodes
(BDD) for the determination of (TMX) has not been described in the literature. In this way,
this work had the objective of determining the TMX insecticide using electrodes (DDB5000
ppm and DDB8000 ppm) by means of the Cathodic Stripping Voltammetry technique coupled
with Square Wave Voltammetry (CSV/SWV). The proposed method was applied in natural
water samples from the parameters optimized as: Deposition Time (Dt); Deposition Potential
(Ed); Frequency (f) and amplitude (a), in an electrochemical cell containing the supporting
electrolyte (KCl 1M, pH = 6.4). For the DDB5000 ppm electrode, the limit of detection (LD)
and limit quantification (LQ) in the standard solution were 10 μmol/L and 30 μmol/L,
respectively. For the DDB8000 ppm electrode these values were 1.5 μmol/L and 4.5 μmol/L,
respectively. Tests were also carried out on water samples collected from the Moraes river
stream in Maués - AM. Thus, the concentrations found using the methodology proposed for
TMX were 9.6 μmol/L at point 01, at point 02 it was 5.0 μmol/L and at 2.5 μmol/L at point
03. Thus, the electrode with higher doping level, revealed to be able to determine TMX in
natural samples waters. / O tiametoxam (TMX) é um inseticida sistêmico, granulado, solúvel considerado altamente
tóxico para insetos e menos tóxico para animais. A ingestão de alimentos com resíduos de
TMX com o limite acima de 0,02 mg.Kg-1 permitido pela ANVISA, provocam intoxicações
agudas (dor de cabeça, dor abdominal, enjôos, vômitos) e nos casos de intoxicação crônica, o
desafio é conseguir relacionar a doença desenvolvida com a exposição ao inseticida ao longo
do tempo. Fica evidente a problemática da utilização de agrotóxicos na agricultura brasileira e
consequentemente a contaminação dos alimentos e águas. Torna-se, assim, necessário o
desenvolvimento de métodos precisos na quantificação desses agrotóxicos para monitorar a
contaminação agrícola e no controle de qualidade dos alimentos. Os métodos cromatográficos
são os mais utilizados na detecção do TMX, mas são caros e exigem preparação prévia da
amostra. Também se usa os métodos eletroquímicos por ser um método de alta sensibilidade
para determinação do TMX, tanto em formulações comerciais como em amostras ambientais
reais. Até o presente trabalho, não foi descrito na literatura nenhum método eletroanalítico
utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) para a determinação do (TMX).
Desta forma, este trabalho teve como objetivo a determinação do inseticida TMX utilizando
eletrodos (DDB5000 ppm e DDB8000 ppm) por meio da técnica de Voltametria de
Redissolução Catódica acoplada com a Voltametria de Onda Quadrada (VRC/VOQ). O
método proposto foi aplicado nas amostras de águas naturais a partir dos parâmetros
otimizados como: Tempo de Deposição (Td); Potencial de Deposição (Ed); Frequência (f) e
amplitude (a), em uma célula eletroquímica que continha o eletrólito suporte (KCl 1M,
pH= 6,4). Para o eletrodo DDB5000 ppm, o limite de detecção (LD) e limite quantificação
(LQ) na solução padrão foram de 10 μmol/L e 30 μmol/L, respectivamente. Estes valores para
o eletrodo DDB8000 ppm foram de 1,5 μmol/L e 4,5 μmol/L, respectivamente. Também se
realizou ensaios em amostras de águas coletadas do igarapé do rio Moraes em Maués - AM.
De modo que as concentrações encontradas por meio da metodologia proposta para o TMX
foi den9,6 μmol/L no ponto 01, para o ponto 02 foi de 5,0 μmol/L e de 2,5 μmol/L no ponto
03. Deste modo, o eletrodo de maior dopagem, revelou ser capaz de determinar TMX em
amostras de águas naturais.

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Date29 June 2017
CreatorsSouza, Maria Dulcilene Reis de, 92-9463-1409
Contributorsppgq@ufam.edu.br, Braga, Neila de Almeida, Oliveira, Tereza Cristina Souza de, Brito, Walter Ricardo
PublisherUniversidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Química, UFAM, Brasil, Instituto de Ciências Exatas
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM
Rightshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess
Relation45413454253692039, 500, 500, -8156311678363143599

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