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Previous issue date: 2013-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this study a flow-batch analyzer (FBA) was utilized and its performance was evaluated for the determination of Fe(III) in edible without external pretreatment. The FBA method uses the reaction between Fe(III) and thiocyanate in organic medium. The formed red complex was monitored by employing a light emitting diode (LED, λmax = 520 nm) and a phototransistor linked to the mixing chamber by optical fibers. All standard solutions were prepared in-line and all analytical processes were carried out by simply changing the operational parameters in FBA control software. Comparing with the reference method, no statistically significant differences were observed when applying the paired t-test at a 95% confidence level. For the three types of samples studied the estimated standard deviation was less than 0.03 mg kg-1 (n = 3). The analytical frequency was 95 h-1, the limit of detection was 0.004 mg kg-1 and the limit of quantification was 0.013 mg kg-1. The recovery study shows results between 98.4% and 104.2%. The FBA method showed better analytical features when compared with previous automatic flow methods. Thus, the automated method proposed is potentially useful as an alternative for the determination of other ions in similar samples or in other viscous matrices without external pretreatment. / Neste estudo, um analisador em fluxo-batelada (FBA) foi desenvolvido e seu desempenho foi avaliado na determinação de Fe (III) em óleos comestíveis sem pré-tratamento da amostra. O método utiliza a reação entre os íons Fe(III) e o tiocianato solubilizado em meio orgânico. O complexo vermelho formado foi monitorado utilizando um diodo emissor de luz (LED, λmax = 520 nm) e um fototransistor acoplados ao interior da câmara de mistura por meio de fibras ópticas. As soluções-padrão foram preparadas em linha e todas as etapas de análise foram efetuadas através de simples alterações nos parâmetros operacionais no programa de gerenciamento do sistema. Ao comparar os resultados obtidos com o método proposto e com o de referência, não foram observadas diferenças estatisticamente significativas ao se aplicar o teste t pareado com nível de confiança de 95%. Para os três tipos de amostras em estudo o desvio-padrão relativo estimado foi menor que 0,03 mg kg-1 (n = 3). A frequência analítica foi de 95 h-1, o limite de detecção foi 0,004 mg kg-1 e o limite de quantificação foi de 0,013 mg kg-1. Estudos com amostras fortificadas mostraram resultados de recuperação entre 98,4% e 104,2% para ambas as matrizes. De modo geral, o método proposto apresentou melhor desempenho analítico quando comparado com analisadores em fluxo automático anteriores. Assim, o método automático proposto é potencialmente útil como uma alternativa para a determinação de outros íons em amostras semelhantes aos óleos investigados ou em outras matrizes viscosas sem necessidade de um pré-tratamento.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/7119 |
| Date | 29 August 2013 |
| Creators | Nóbrega, Maria Daisy Oliveira da |
| Contributors | Lima, Ricardo Alexandre Cavalcante, Almeida, Luciano Farias de |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 2303771813034662790, 600, 600, 600, 600, 5836755852549858582, 1571700325303117195, 3590462550136975366 |
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