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Previous issue date: 2014-03-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A simple and rapid method for determination of furfural in yeast-distilled beverages from
sugar cane by liquid-liquid extraction (LLE) is proposed. The techniques of extraction and / or
preconcentration allows analytes can be determined by separation of sample components due,
mainly, the solubility differences that allows the separation of one or more matrix components
by contact and mechanical stirring of a solvent immiscible or slightly miscible in the matrix.
The component to be separated (analyte) must be soluble in this solvent. In the proposed
method equal amounts of standard sample and chloroform are mixed, the mixture is stirred
mechanically for about 2 minutes, forming an emulsion. After this, it´s expected one minute
to complete phase separation. Once the analyte is in the extractor solvent (chloroform) it was
separated from the mixture and subjected to spectrophotometric analysis in the UV region
(279 nm). The stability of the standard solution of furfural and waste disposal were evaluated.
The viability of the LLE method was evaluated in the determination of furfural in samples of
sugar cane spirits. The proposed method was compared with the reference method based on
gas chromatography with flame ionization detector (FID) (GC-FID), no statistical difference
between the results was observed. The LLE method was sensitive, accurate and precise with
recoveries in the range 102-109%, linear range of 0,2 to 8 mg 100 ml-1, limits of detection and
quantification of 0,0118 mg 100 mL-1 and 0,0203 mg 100 ml-1, respectively, repeatability
factor of 0,026. The LLE methodology was validated and successfully applied to the analysis
of eight cachaças samples demonstrating the feasibility and reliability of the method. The
levels of furfural, in the analyzed cachaças was between 0,4 to 1,1 mg 100 mL-1 and is
therefore, beverages analyzed, within the limit of 5 mg 100 mL-1, established by legislation. / Um método simples e rápido para determinação de furfural em cachaças por extração líquidolíquido
(LLE) é proposto. As técnicas de extração e/ou pré-concentração permitem que
analitos sejam determinados por meio da separação de componentes da amostra devido,
principalmente, às diferenças de solubilidade que possibilitam a separação de um ou mais
componentes da matriz por meio do contato e agitação mecânica de um solvente imiscível ou
pouco miscível na matriz. O componente a ser separado (analito) deve solúvel neste solvente.
No método proposto, são misturadas quantidades iguais de amostra/padrão e de clorofórmio,
esta mistura é agitada mecanicamente por cerca de 2 minutos, formando uma emulsão. Após
isto, espera-se mais um minuto para haver a completa separação de fases. Uma vez que o
analito encontra-se no solvente extrator (clorofórmio), este foi separado da mistura e
submetido à análise espectrofotométrica na região do UV (em 279 nm). A estabilidade da
solução padrão de furfural e o descarte dos resíduos foram avaliados. A viabilidade do método
LLE foi avaliada na determinação de furfural em amostras de cachaça. O método proposto foi
comparado com o método baseado na cromatografia gasosa com detector de ionização de
chama (GC-FID), nenhuma diferença estatística entre os resultados foi observada. O método
LLE mostrou-se sensível, exato e preciso com recuperações na faixa de 102 a 109%, faixa
linear de 0,2 a 8 mg 100 mL-1, limites de detecção e quantificação de 0,0118 mg 100mL-1 e
0,0203 mg 100mL-1, respectivamente, fator de repetitividade de 0,026. A metodologia de LLE
foi validada e aplicada com sucesso na análise de oito amostras de cachaças demonstrando
assim, a viabilidade e confiabilidade do método. Os teores de furfural, nas cachaças
analisadas, variaram de 0,4 a 1,1 mg 100 mL-1, estando pois, as bebidas analisadas, dentro do
limite, de 5 mg 100 mL-1, estabelecido pela legislação.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/7131 |
| Date | 21 March 2014 |
| Creators | Mélo, Erika Maria Gouveia de |
| Contributors | Almeida, Luciano Farias de, Lima, Ricardo Alexandre Cavalcante |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 2303771813034662790, 600, 600, 600, 600, 5836755852549858582, 1571700325303117195, 3590462550136975366 |
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