Les céramiques polycristallines transparentes de YAG (Yttrium Aluminium Garnet, Y3Al5O12) et de YAG dopé par des lanthanides (Nd, Er, Ho, etc.) ont des propriétés optiques comparables aux monocristaux et peuvent être utilisées comme milieu laser solide dans les lasers solides à haute capacité calorifique. L'utilisation de ces céramiques polycristallines transparentes présente de nombreux avantages comparés aux monocristaux. Ces matériaux ont une meilleure conductivité thermique et sont fabriqués à plus faible coût tout en présentant des propriétés mécaniques améliorées et ce, sur des pièces de plus grandes dimensions. De plus, il est possible d'atteindre de plus forts taux de dopage avec une répartition uniforme du dopant. Le dopage du YAG par l'erbium (0.25 %at.) permet une émission laser " eye-safe " de 1645nm. De plus, un faible taux de dopage permet d'éviter le phénomène d'upconversion lors de l'effet laser.Les conditions pour obtenir la transparence sont, entre autres, l'absence de défauts, une très grande pureté (>99.9%), une répartition de taille de grains homogène et une densité très élevée (>99.9%).Les céramiques transparentes sont obtenues par la voie métallurgie des poudres. La synthèse par voie chimique (co-précipitation, sol-gel, voie hydrothermale...) permet la production de poudres très pures, avec une taille de particules homogène et nanométrique, comparée à la synthèse par voie mécanique (broyage d'oxydes). Le frittage SPS (Spark Plasma Sintering) permet quant à lui une densification rapide, à plus basse température, empêchant ainsi une croissance excessive et anormale des grains lors de la densification. L'application d'un courant électrique de forte intensité associée à une charge uniaxiale permet d'accélerer la cinétique de frittage comparé aux méthodes de frittage conventionelles.Ce travail porte sur l'élaboration de céramiques polycristallines transparentes Er:YAG par la voie métallurgie des poudres. La synthèse de poudre est réalisée par co-précipitation inverse d'une solution de nitrates dans l'hydrogénocarbonate d'ammonium. L'influence des paramètres de synthèse tels que le pH, la concentration, le temps de maturation ou encore le cycle de calcination a été étudiée. Après optimisation des conditions de synthèse, des particules d'Er:YAG pur présentant une taille moyenne de 50nm ont été obtenues. L'étude des mécanismes réactionnels a été menée en associant différentes techniques de caractérisations en température telles que la spectrométrie IR, la diffraction des rayons X, ainsi que des analyses thermo-gravimétriques et différentielles. La formation de la phase YAG à 1050°C passe par la formation d'une phase intermédiaire, le YAP (Yttrium Aluminium Perovskite, YAlO3) à 900°C.Les poudres synthétisées ont ensuite été frittées par frittage flash SPS. L'étude de l'influence du cycle de frittage (température, charge, rampe, maintien) sur la microstructure et son optimisation a été réalisée à partir de poudre commerciale et a permis l'obtention de céramiques transparentes de diamètre 30mm et d'épaisseur 3mm. Un changement d'échelle a également été réalisé permettant la réalisation d'échantillons de diamètre 60mm d'une part, et d'épaisseur 6mm d'autre part
Identifer | oai:union.ndltd.org:CCSD/oai:tel.archives-ouvertes.fr:tel-00921123 |
Date | 12 March 2013 |
Creators | Marlot, Caroline |
Publisher | Université de Bourgogne |
Source Sets | CCSD theses-EN-ligne, France |
Language | French |
Detected Language | French |
Type | PhD thesis |
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