[pt] Os elementos de maior interesse no biodiesel são os resíduos de catálise do
processo produtivo (Na e K), os delimitados por legislação ambiental vigente (S, por
exemplo) e os elementos venenosos aos catalisadores automotivos (Pb, V, P e Hg);
porém, pesquisas orientadas no sentido de produzir metodologias analíticas para a
realização de determinações em biodiesel vêm buscando um mapeamento elementar
mais completo do combustível. Técnicas como ICP OES, ICP-MS com célula de
reação/colisão, FAAS, GFAAS têm sido usualmente empregadas em determinações
diretas ou não, mas ainda existem combinações de preparo de amostra e técnica
analítica a ser pesquisadas. O presente trabalho teve como objetivo a avaliação de
um sistema de decomposição ácida de amostra de biodiesel, visando à
decomposição ácida da maior quantidade possível de matéria orgânica presente na
matriz e a consequente determinação em ICP-MS. O processo de decomposição
ácida, avaliado pela concentração de carbono residual, determinado em ICP OES,
não requer grandes quantidades nem de energia térmica e nem do agente oxidante e
ainda permite, após processo de redução da matriz nítrica remanescente, uma
determinação direta em ICP-MS utilizando padrões aquosos na confecção das curvas
e sem a necessidade de célula de colisão/reação. Foram determinados Ag, Ba, Cu,
Mn, Mo, Ni, Ti e Zn em amostras de biodiesel de 4 matérias-primas diferentes e em
duas amostras certificadas de biodiesel (NIST) e, tanto os resultados de recuperação,
que variaram entre 90 e 110 por cento, quanto o comparativo realizado com as metodologias
por ICP OES, validaram os resultados. / [en] Biodiesel appeared in this scenario as an alternative short-term, compatible
with the current technologies and without the necessity of major modifications. The
elements of greatest interest are the residue of catalyst of the production process
(Na, K), those limited by environmental regulations (S) and those that act like poisons
for the catalyst system of vehicles (Pb, V, P and Hg), but researches aimed to
produce analytical methodologies for determinations in Biodiesel, have sought to
achieve a multielement mapping of the fuel (Woods ET AL, 2007). Techniques like
ICP OES, ICP-MS with reaction cell, FAAS, GFAAS have been usually used in direct
or indirect determinations, but still there are combinations of sample preparation and
analytical techniques to be studied. This present work sought to evaluate an
analyzing system in ICP-MS after a digestion procedure looking for the minimal
quantity of organic matter at the final sample. The preliminary results showed that the
digestion process, evaluated by the concentration of residual carbon determined by
ICP OES, it can be fast and does not require large amounts of energy and oxidizing
agent. And still allow, after reducing the nitric matrix, the use of aqueous standards at
the calibration curve. It was monitored Ag, Ba, Cu, Mn, Mo, Ni, Ti and Zn in 4 different
sources of raw material for biodiesel, and the method was validated by the analysis of
two NIST standards by the comparison with ICP OES results and by the recover
results ranged between 90 and 110 per cent.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:18855 |
| Date | 27 December 2011 |
| Creators | EIDER FERNANDO ALVES DOS SANTOS |
| Contributors | TATIANA DILLENBURG SAINT PIERRE |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | TEXTO |
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