O estudo da extratibilidade do Molibdênio(VI) de soluções clorídricas, com grande número de solventes, permitiu encontrar condições de extração quantitativa que foram utilizadas na elaboração de um método espectrofotométrico de determinação do elemento. O método baseia-se no desenvolvimento da reação, em meio orgânico, do molibdênio(VI) com o reagente colorimétrico fenilfluorona (2,3,7-trihidroxi-9-fenil-6-fluorona), após sua extração de solução 6N em ácido clorídrico com acetato de n-butila. O estudo da influência de vários fatores sobre a reação permitiu chegar às melhores condições de reprodutividade nas determinações. A extração do elemento nas condições estabelecidas tornou o reagente seletivo para o molibdênio com relação à maior parte dos elementos que normalmente o acompanham. Devido à importância tanto da separação molibdénio-tungstênio, quanto da determinação de um na presença do outro, desenvolveu-se um estudo sistemático, dentro do campo da extração com solventes, em que vários fatores foram examinados. Em decorrência, foi possível resolver satisfatoriamente o problema da interferência do tungstênio(VI) no método colorimétrico, mediante a inibição de sua reação com a fenilfluorona, no extrato orgânico, pela presença do ácido cítrico. As medidas colorimétricas das soluções, feitas em 506 nm, permitem determinar de 0,l a 2,5 µg de Mo(VI)/ml na diluição final, sendo que a faixa mais apropriada para as determinações está compreendida entre 0,45 a 1,8 µg de Mo(VI)/ml. O método, bastante sensível, permite a determinação em materiais contendo teores muito baixos do elemento, mediante o emprego de uma técnica simples e rápida. Alguns estudos feitos no campo da polarográfia, em que se procurou utilizar as vantagens da extração seletiva do molibdênio(VI), abriram um novo caminho para o aproveitamento analítico. O composto molibdênio(VI)-fenilfluorona foi preparado e apresentaram-se algumas de suas características, tanto em soluções, ·quanto no estado sólido. / Abstract not available.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-03052018-091808 |
| Date | 23 February 1973 |
| Creators | Ana Rosa Kucinski |
| Contributors | Paschoal Ernesto Americo Senise |
| Publisher | Universidade de São Paulo, Química, USP, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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