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Otimização e validação de metodologia para determinação de Ivermectina em amostras de leite

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2014. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-02-19T14:51:08Z
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2014_NaamãEliasAugustoAlves.pdf: 1229706 bytes, checksum: 9ffb180525b0472209d2fe2cf1d95fe2 (MD5) / O fármaco veterinário endectocida conhecido como ivermectina ou 22,23-dihidroavermectina B1a + 22,23-dihidroavermectina B1b, apesar da sua recente proibição, continua a ser usado largamente no Brasil tanto em bovinos como em suíno e bubalino, porém a grande maioria se deve aos bovinos, devido ao fato do Brasil possuir o segundo maior rebanho mundial. A problemática da utilização deste fármaco está associada a uma possível excreção da ivermectina no leite desses animais, o qual é amplamente utilizado na dieta diária dos brasileiros, e os efeitos devido à exposição crônica a esse fármaco ainda não são bem estudados. Este trabalho adaptou uma metodologia para determinação da ivermectina em leite de bovinos. Foi realizada a validação da metodologia com leitura de amostra de leite fortificada. A amostra de leite integral foi coletada direto do animal para que permanecesse a quantidade total de gordura, devido ao caráter lipofílico do fármaco. O método validado baseou-se em cromatografia líquida com detecção UV/VIS. A extração foi realizada em duas partes, a primeira líquido-líquido, onde há a separação das gorduras e proteínas, e a segunda em fase sólida com o auxílio de cartuchos SPE C18. Para a leitura das amostras utilizou-se cromatógrafo líquido, com detector de UV-Vis, com coluna Phenomenex C18, 10cm, ID 46µm. Os resultados de validação mostraram que o método é linear, com coeficiente de determinação (R2) igual à 0,991, seletivo, preciso, com coeficientes de variação entre 3,98 e 9,42%, exato, com valores de recuperação variando entre 98 e 110% e com limites de detecção e quantificação de 19,825 µg/L e 49,350 µg/L respectivamente. _______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The veterinary drug called ivermectin or endectocide 22.23-22.23-dihydroavermectin B1a + B1b dihydroavermectin, despite its recent ban, continues to be used widely in Brazil both in cattle and in pigs and buffalo, but the vast majority is due to cattle, due to the fact that Brazil has the second largest herd. The issue of use of this drug is associated with a possible excretion of ivermectin in milk of these animals, which is widely used in daily diet of Brazilians, and the effects due to chronic exposure to this drug are not well studied. This study adapted a method for determining the milk of bovine ivermectin. Validate the methodology with sample reading of fortified milk was performed. The sample of whole milk was collected directly from the animal to remain on the total amount of fat, due to the lipophilic nature of the drug. The validated method was based on liquid chromatography with UV detection / VIS. The extraction was performed in two parts, the first liquid-liquid, where there is a separation of fat and protein, and the second solid phase with the aid of C18 SPE cartridges. To read the samples we used liquid chromatography with UV-Vis detector with Phenomenex C18, 10cm, 46μm ID column. The validation results showed that the method is linear, with a coefficient of determination (R2) equal to 0.991, selective, precise, with coefficients of variation between 3.98 and 9.42%, exact, with recovery values ranging between 98 and and 110% limits of detection and quantification of 19,825 mg / L and 49,350 mg / l respectively.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unb.br:10482/20283
Date08 August 2014
CreatorsAlves, Naamã Elias Augusto
ContributorsSouza, Jurandir Rodrigues de
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UnB, instname:Universidade de Brasília, instacron:UNB
RightsA concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess

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