O aço ferrítico-martensítico ODS Eurofer com 9%pCr (ODS - do inglês oxide dispersion strengthened), objeto de estudo dessa dissertação, é um potencial candidato para fins estruturais em reatores de fusão nuclear. Este material foi produzido via metalurgia do pó e consolidado por prensagem isostática. Em seguida sofreu laminação cruzada a quente e revenimento em 750°C por 2h. Esta foi a condição como recebida desse aço, o qual foi cedido pelo KIT (Karlsruher Institut für Technologie - Alemanha). Este aço possui 0,3%p de partículas de ítria (Y2O3) com diâmetro entre 10 e 30 nm. Uma das finalidades dessa dispersão de partículas de óxido é impedir a livre movimentação de contornos de grão no material, de modo a garantir a estabilidade microestrutural do mesmo sob recozimento. O aço ODS Eurofer como recebido foi laminado a frio com reduções de 20, 40, 60 e 80% da espessura e, posteriormente, foi recozido em diversas temperaturas entre 300 e 1350°C por 1h. Como o enfoque desse trabalho é sobre o aço ODS Eurofer recozido em altas temperaturas, para as temperaturas de 1250, 1300 e 1350°C foram feitos recozimentos adicionais (para o material com 80% de redução) variando-se o tempo de recozimento de 1 a 8 h. Para todos os recozimentos, com exceção dos realizados em 1350°C, o resfriamento das amostras se deu ao ar. Para a temperatura de 1350°C isso não foi possível e o resfriamento das amostras se deu no interior do forno. As amostras foram caracterizadas utilizando-se de medidas de dureza, medidas magnéticas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Amostras representativas também foram analisadas utilizando-se de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Para recozimentos em temperaturas acima de 800°C seguidos de resfriamento ao ar o material sofreu uma transformação martensítica. Na faixa de temperatura entre 800°C e 1300°C verificou-se um ligeiro decréscimo na dureza do material. Para as amostras com 80% de redução e recozidas em 1250 e 1300°C por diversos tempos até 8 h, seguido de resfriamento ao ar, não ocorreu uma variação significativa tanto nos valores de dureza e de campo coercivo das amostras com o tempo de recozimento. Estes valores se mantiveram em um patamar bem superior ao verificado para as amostras sem recozimento. Para as amostras recozidas em 1350°C, devido às características do resfriamento a microestrutura resultou em grãos ferríticos, aproximadamente equiaxiais e com tamanho de grão médio da ordem de 15 ?m. Observou-se uma notável queda tanto no valor de dureza como de campo coercivo dessas amostras. A observação mais importante nesse caso foi a observação de partículas da ordem de 100 nm ricas em ítrio no interior dos grãos, uma evidência de que ocorre o engrossamento das partículas de ítria nessa temperatura. Em virtude disso, a capacidade dessa dispersão de óxidos em impedir a livre movimentação de contornos de grãos no material fica prejudicada em 1350°C. / The object of this study is Eurofer 9% Cr Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steel. This ferritic/martensitic steel is a potential candidate for structural applications in nuclear fusion reactors. It is produced through powder metallurgy and consolidated by hot isostatic pressing. The material undergoes hot cross lamination and is tempered at 760 °C. This was the condition of the steel as received, which was provided by KIT (Karlsruher Institut für Technologie, Germany). This steel contains 0.3 wt% yttria particles (Y2O3) with a diameter in the range 10-30nm. The main purpose of this oxide particle dispersion is to prevent the free movement of the grain boundaries in the material, so as to ensure stability of the microstructure during annealing. The material as received was cold rolled to reduce thickness by 20, 40, 60 and 80%. It was annealed at different temperatures from 300 to 1350 °C for 1 h. The focus of this study is the effects of high temperature annealing on the microstructure of ODS Eurofer. For this purpose, additional heat treatments were carried out on the steel that had been rolled to reduce thickness by 80% at temperatures of 1250, 1300 and 1350 °C. Annealing time varied between 15 min and 8 h. For all annealing conditions, except those carried out at 1350 °C, the samples were air cooled. For the temperature of 1350 °C, this was not possible. These samples were cooled in the oven. The samples were characterized using hardness testing, magnetic testing, and scanning electron microscopy (SEM). Representative samples were also analyzed using electron backscatter diffraction (EBSD) and energy dispersive spectroscopy (EDS). For annealing at temperatures above 800 °C, the material underwent a martensitic transformation after air cooling. Between 800 and 1300 °C, there was a slight decrease in the hardness of the material. For samples with 80% reduction annealed at 1250 and 1300 °C followed by air cooling, annealing time up to 8h didn\'t lead to a significant variation in either the hardness or the coercive field. Both hardness and coercive field of these samples were at a level well above the samples without annealing. For samples annealed at 1350 °C, due to the cooling characteristics of the samples, the microstructure took on a ferritic matrix with equiaxed grains with an average grain size of 15 um. There was a remarkable decrease in hardness and coercive field values of these samples. The most important result in this case was the observation of yttria-rich particles of the order of 100nm inside the grains. This is an evidence of the coarsening of the yttria particles at this temperature. As a result, the capacity of oxide dispersion to prevent the free movement of grain boundaries in the material is impaired at 1350°C.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-14092016-180913 |
| Date | 24 March 2015 |
| Creators | Bredda, Eduardo Henrique |
| Contributors | Sandim, Maria José Ramos |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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