Made available in DSpace on 2014-06-12T18:04:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4849_1.pdf: 3416893 bytes, checksum: 559977bada64cc8e050a3723cc486d2c (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nesta dissertação estudamos a influência da rugosidade dos substratos sobre as propriedades magnéticas e ópticas de filmes finos policristalinos de permalloy (Py) e as propriedades ópticas de filmes finos de prata (Ag), depositados sobre os substratos. A rugosidade na superfície do substrato de vidro foi gerada através de ataque químico com vapor de ácido fluorídrico (HF- 49%) (alta concentração) e caracterizada por microscopia de força atômica (AFM). Os filmes de Py foram depositados por sputtering e os filmes de Ag, por evaporação térmica resistiva. A caracterização das propriedades magnéticas foi feita através das curvas de histerese (M-H), geradas por magnetometria óptica pelo efeito Kerr (MOKE). Através destas medidas pudemos verificar a dependência do campo coercivo Hc com a rugosidade de superfície dos substratos. Os filmes finos de Ag, por outro lado, foram caracterizados por medidas de transmitância resolvida no tempo, usando a técnica de excitação e sonda (pump-probe) com um laser de femtossegundos. Os resultados obtidos para os filmes rugosos de Ag mostram uma variação considerável na amplitude do sinal e no tempo de relaxação dos elétrons quentes quando comparado ao filme liso para a mesma espessura. Este fenômeno é interpretado em termos do efeito de campo local na superfície rugosa

O aço ferrítico-martensítico ODS Eurofer com 9%pCr (ODS - do inglês oxide dispersion strengthened), objeto de estudo dessa dissertação, é um potencial candidato para fins estruturais em reatores de fusão nuclear. Este material foi produzido via metalurgia do pó e consolidado por prensagem isostática. Em seguida sofreu laminação cruzada a quente e revenimento em 750°C por 2h. Esta foi a condição como recebida desse aço, o qual foi cedido pelo KIT (Karlsruher Institut für Technologie - Alemanha). Este aço possui 0,3%p de partículas de ítria (Y2O3) com diâmetro entre 10 e 30 nm. Uma das finalidades dessa dispersão de partículas de óxido é impedir a livre movimentação de contornos de grão no material, de modo a garantir a estabilidade microestrutural do mesmo sob recozimento. O aço ODS Eurofer como recebido foi laminado a frio com reduções de 20, 40, 60 e 80% da espessura e, posteriormente, foi recozido em diversas temperaturas entre 300 e 1350°C por 1h. Como o enfoque desse trabalho é sobre o aço ODS Eurofer recozido em altas temperaturas, para as temperaturas de 1250, 1300 e 1350°C foram feitos recozimentos adicionais (para o material com 80% de redução) variando-se o tempo de recozimento de 1 a 8 h. Para todos os recozimentos, com exceção dos realizados em 1350°C, o resfriamento das amostras se deu ao ar. Para a temperatura de 1350°C isso não foi possível e o resfriamento das amostras se deu no interior do forno. As amostras foram caracterizadas utilizando-se de medidas de dureza, medidas magnéticas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Amostras representativas também foram analisadas utilizando-se de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Para recozimentos em temperaturas acima de 800°C seguidos de resfriamento ao ar o material sofreu uma transformação martensítica. Na faixa de temperatura entre 800°C e 1300°C verificou-se um ligeiro decréscimo na dureza do material. Para as amostras com 80% de redução e recozidas em 1250 e 1300°C por diversos tempos até 8 h, seguido de resfriamento ao ar, não ocorreu uma variação significativa tanto nos valores de dureza e de campo coercivo das amostras com o tempo de recozimento. Estes valores se mantiveram em um patamar bem superior ao verificado para as amostras sem recozimento. Para as amostras recozidas em 1350°C, devido às características do resfriamento a microestrutura resultou em grãos ferríticos, aproximadamente equiaxiais e com tamanho de grão médio da ordem de 15 ?m. Observou-se uma notável queda tanto no valor de dureza como de campo coercivo dessas amostras. A observação mais importante nesse caso foi a observação de partículas da ordem de 100 nm ricas em ítrio no interior dos grãos, uma evidência de que ocorre o engrossamento das partículas de ítria nessa temperatura. Em virtude disso, a capacidade dessa dispersão de óxidos em impedir a livre movimentação de contornos de grãos no material fica prejudicada em 1350°C. / The object of this study is Eurofer 9% Cr Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steel. This ferritic/martensitic steel is a potential candidate for structural applications in nuclear fusion reactors. It is produced through powder metallurgy and consolidated by hot isostatic pressing. The material undergoes hot cross lamination and is tempered at 760 °C. This was the condition of the steel as received, which was provided by KIT (Karlsruher Institut für Technologie, Germany). This steel contains 0.3 wt% yttria particles (Y2O3) with a diameter in the range 10-30nm. The main purpose of this oxide particle dispersion is to prevent the free movement of the grain boundaries in the material, so as to ensure stability of the microstructure during annealing. The material as received was cold rolled to reduce thickness by 20, 40, 60 and 80%. It was annealed at different temperatures from 300 to 1350 °C for 1 h. The focus of this study is the effects of high temperature annealing on the microstructure of ODS Eurofer. For this purpose, additional heat treatments were carried out on the steel that had been rolled to reduce thickness by 80% at temperatures of 1250, 1300 and 1350 °C. Annealing time varied between 15 min and 8 h. For all annealing conditions, except those carried out at 1350 °C, the samples were air cooled. For the temperature of 1350 °C, this was not possible. These samples were cooled in the oven. The samples were characterized using hardness testing, magnetic testing, and scanning electron microscopy (SEM). Representative samples were also analyzed using electron backscatter diffraction (EBSD) and energy dispersive spectroscopy (EDS). For annealing at temperatures above 800 °C, the material underwent a martensitic transformation after air cooling. Between 800 and 1300 °C, there was a slight decrease in the hardness of the material. For samples with 80% reduction annealed at 1250 and 1300 °C followed by air cooling, annealing time up to 8h didn\'t lead to a significant variation in either the hardness or the coercive field. Both hardness and coercive field of these samples were at a level well above the samples without annealing. For samples annealed at 1350 °C, due to the cooling characteristics of the samples, the microstructure took on a ferritic matrix with equiaxed grains with an average grain size of 15 um. There was a remarkable decrease in hardness and coercive field values of these samples. The most important result in this case was the observation of yttria-rich particles of the order of 100nm inside the grains. This is an evidence of the coarsening of the yttria particles at this temperature. As a result, the capacity of oxide dispersion to prevent the free movement of grain boundaries in the material is impaired at 1350°C.

O aço ferrítico-martensítico ODS Eurofer com 9%pCr (ODS - do inglês oxide dispersion strengthened), objeto de estudo dessa dissertação, é um potencial candidato para fins estruturais em reatores de fusão nuclear. Este material foi produzido via metalurgia do pó e consolidado por prensagem isostática. Em seguida sofreu laminação cruzada a quente e revenimento em 750°C por 2h. Esta foi a condição como recebida desse aço, o qual foi cedido pelo KIT (Karlsruher Institut für Technologie - Alemanha). Este aço possui 0,3%p de partículas de ítria (Y2O3) com diâmetro entre 10 e 30 nm. Uma das finalidades dessa dispersão de partículas de óxido é impedir a livre movimentação de contornos de grão no material, de modo a garantir a estabilidade microestrutural do mesmo sob recozimento. O aço ODS Eurofer como recebido foi laminado a frio com reduções de 20, 40, 60 e 80% da espessura e, posteriormente, foi recozido em diversas temperaturas entre 300 e 1350°C por 1h. Como o enfoque desse trabalho é sobre o aço ODS Eurofer recozido em altas temperaturas, para as temperaturas de 1250, 1300 e 1350°C foram feitos recozimentos adicionais (para o material com 80% de redução) variando-se o tempo de recozimento de 1 a 8 h. Para todos os recozimentos, com exceção dos realizados em 1350°C, o resfriamento das amostras se deu ao ar. Para a temperatura de 1350°C isso não foi possível e o resfriamento das amostras se deu no interior do forno. As amostras foram caracterizadas utilizando-se de medidas de dureza, medidas magnéticas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Amostras representativas também foram analisadas utilizando-se de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Para recozimentos em temperaturas acima de 800°C seguidos de resfriamento ao ar o material sofreu uma transformação martensítica. Na faixa de temperatura entre 800°C e 1300°C verificou-se um ligeiro decréscimo na dureza do material. Para as amostras com 80% de redução e recozidas em 1250 e 1300°C por diversos tempos até 8 h, seguido de resfriamento ao ar, não ocorreu uma variação significativa tanto nos valores de dureza e de campo coercivo das amostras com o tempo de recozimento. Estes valores se mantiveram em um patamar bem superior ao verificado para as amostras sem recozimento. Para as amostras recozidas em 1350°C, devido às características do resfriamento a microestrutura resultou em grãos ferríticos, aproximadamente equiaxiais e com tamanho de grão médio da ordem de 15 ?m. Observou-se uma notável queda tanto no valor de dureza como de campo coercivo dessas amostras. A observação mais importante nesse caso foi a observação de partículas da ordem de 100 nm ricas em ítrio no interior dos grãos, uma evidência de que ocorre o engrossamento das partículas de ítria nessa temperatura. Em virtude disso, a capacidade dessa dispersão de óxidos em impedir a livre movimentação de contornos de grãos no material fica prejudicada em 1350°C. / The object of this study is Eurofer 9% Cr Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steel. This ferritic/martensitic steel is a potential candidate for structural applications in nuclear fusion reactors. It is produced through powder metallurgy and consolidated by hot isostatic pressing. The material undergoes hot cross lamination and is tempered at 760 °C. This was the condition of the steel as received, which was provided by KIT (Karlsruher Institut für Technologie, Germany). This steel contains 0.3 wt% yttria particles (Y2O3) with a diameter in the range 10-30nm. The main purpose of this oxide particle dispersion is to prevent the free movement of the grain boundaries in the material, so as to ensure stability of the microstructure during annealing. The material as received was cold rolled to reduce thickness by 20, 40, 60 and 80%. It was annealed at different temperatures from 300 to 1350 °C for 1 h. The focus of this study is the effects of high temperature annealing on the microstructure of ODS Eurofer. For this purpose, additional heat treatments were carried out on the steel that had been rolled to reduce thickness by 80% at temperatures of 1250, 1300 and 1350 °C. Annealing time varied between 15 min and 8 h. For all annealing conditions, except those carried out at 1350 °C, the samples were air cooled. For the temperature of 1350 °C, this was not possible. These samples were cooled in the oven. The samples were characterized using hardness testing, magnetic testing, and scanning electron microscopy (SEM). Representative samples were also analyzed using electron backscatter diffraction (EBSD) and energy dispersive spectroscopy (EDS). For annealing at temperatures above 800 °C, the material underwent a martensitic transformation after air cooling. Between 800 and 1300 °C, there was a slight decrease in the hardness of the material. For samples with 80% reduction annealed at 1250 and 1300 °C followed by air cooling, annealing time up to 8h didn\'t lead to a significant variation in either the hardness or the coercive field. Both hardness and coercive field of these samples were at a level well above the samples without annealing. For samples annealed at 1350 °C, due to the cooling characteristics of the samples, the microstructure took on a ferritic matrix with equiaxed grains with an average grain size of 15 um. There was a remarkable decrease in hardness and coercive field values of these samples. The most important result in this case was the observation of yttria-rich particles of the order of 100nm inside the grains. This is an evidence of the coarsening of the yttria particles at this temperature. As a result, the capacity of oxide dispersion to prevent the free movement of grain boundaries in the material is impaired at 1350°C.

Este trabalho discute o efeito do tamanho de grão e sobre o campo coercivo e perdas magnéticas em aços elétricos. Também foi avaliado o efeito da indução máxima sobre o campo coercivo. Partindo-se de chapas de aço elétrico 0,7%Si, extraídas de uma mesma bobina foram obtidos conjuntos de amostras com diferentes tamanhos de grão, na faixa entre 10 a 150m. Os diferentes tamanhos de grão foram medidos por dois métodos distintos: aumento do tamanho de grão por recristalização e aumento do tamanho de grão por crescimento. Sete conjuntos foram laminados, cada conjunto com um determinado grau de laminação, e posteriormente os conjuntos foram recozidos para sofrerem aumento do tamanho de grão por recristalização. Outros três conjuntos foram somente recozidos em tempos e temperaturas distintos e o aumento do tamanho de grão se deu por crescimento. Um conjunto passou por tratamento térmico para alívio das tensões introduzidas no corte. Os tamanhos de grão foram medidos por um método de análise semiautomático envolvendo a medição das áreas dos grãos individualmente e também pelo método dos interceptos. A caracterização magnética foi executada em regime quase estático para as induções máximas de 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 e 1,5T e a 60Hz para 1,0 e 1,5T. Os resultados mostram uma relação de linearidade entre o campo coercivo e o inverso do tamanho de grão. As perdas histeréticas apresentam crescimento determinado por uma lei de potência com relação à indução máxima. / This work discusses about grain size effect on the coercive field and magnetic losses in electrical steel. Also, it was evaluated the maximum induction effect on the coercive field and hysteresis loss. Starting from 0,7%Si electrical steel sheet sets of samples with different grain sizes in the range between 10 to 150m were obtained. The different grain sizes were obtained by two different methods: grain size increase by recrystallization and grain size increase by grain growth. Seven sets were cold rolled, each set with a cold work degree. Three other sets were only annealed at different times and temperatures and the increase in grain size was characterized by growth. A set underwent heat treatment to relieve the stress brought into cut. The grain sizes were measured by a method of analysis involving semiautomatic measurement of areas of individual grains and also by the method of intercepts. The magnetic characterization was performed under quasi-static regime for the maximum inductions of 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4 and 1.5 T and 60 Hz for 1.0 and 1.5 T. The results show a linear relation between the coercive field and the inverse grain size. Hysteresis losses presented a growth determined by a power law with respect to the maximal induction.

Este trabalho discute o efeito do tamanho de grão e sobre o campo coercivo e perdas magnéticas em aços elétricos. Também foi avaliado o efeito da indução máxima sobre o campo coercivo. Partindo-se de chapas de aço elétrico 0,7%Si, extraídas de uma mesma bobina foram obtidos conjuntos de amostras com diferentes tamanhos de grão, na faixa entre 10 a 150m. Os diferentes tamanhos de grão foram medidos por dois métodos distintos: aumento do tamanho de grão por recristalização e aumento do tamanho de grão por crescimento. Sete conjuntos foram laminados, cada conjunto com um determinado grau de laminação, e posteriormente os conjuntos foram recozidos para sofrerem aumento do tamanho de grão por recristalização. Outros três conjuntos foram somente recozidos em tempos e temperaturas distintos e o aumento do tamanho de grão se deu por crescimento. Um conjunto passou por tratamento térmico para alívio das tensões introduzidas no corte. Os tamanhos de grão foram medidos por um método de análise semiautomático envolvendo a medição das áreas dos grãos individualmente e também pelo método dos interceptos. A caracterização magnética foi executada em regime quase estático para as induções máximas de 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 e 1,5T e a 60Hz para 1,0 e 1,5T. Os resultados mostram uma relação de linearidade entre o campo coercivo e o inverso do tamanho de grão. As perdas histeréticas apresentam crescimento determinado por uma lei de potência com relação à indução máxima. / This work discusses about grain size effect on the coercive field and magnetic losses in electrical steel. Also, it was evaluated the maximum induction effect on the coercive field and hysteresis loss. Starting from 0,7%Si electrical steel sheet sets of samples with different grain sizes in the range between 10 to 150m were obtained. The different grain sizes were obtained by two different methods: grain size increase by recrystallization and grain size increase by grain growth. Seven sets were cold rolled, each set with a cold work degree. Three other sets were only annealed at different times and temperatures and the increase in grain size was characterized by growth. A set underwent heat treatment to relieve the stress brought into cut. The grain sizes were measured by a method of analysis involving semiautomatic measurement of areas of individual grains and also by the method of intercepts. The magnetic characterization was performed under quasi-static regime for the maximum inductions of 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4 and 1.5 T and 60 Hz for 1.0 and 1.5 T. The results show a linear relation between the coercive field and the inverse grain size. Hysteresis losses presented a growth determined by a power law with respect to the maximal induction.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, we study the magnetic properties of CoFe2O4 nanoparticles dispersed in silica (SiO2) matrix. Samples were produced by the sol-gel method and synthesized at different temperatures. The average distance between the particles and thus the nature of inter-particle interactions were controlled for using different concentrations of iron and cobalt salts and the starting material tetraethylorthosilicate (TEOS). The samples were characterized by thermogravimetry (TG), X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and magnetization as a function of magnetic field and temperature. Thermogravimetric analysis showed that the weight loss increases with increasing concentration of salts in the starting solution. The results of X-ray diffraction combined with the transmission electron microscope images confirmed the presence of CoFe2O4 nanoparticles dispersed into the SiO2 matrix. Magnetization measurements showed a typical behavior generally showed by a magnetic nanoparticles system, that is, the observation of a peak in the curve FC-ZFC with a thermal hysteresis in the low temperature region. In particular, we observed a dependence of the coercive field with temperature of CoFe2O4 nanoparticles that did not follow the predictions of the model Bean-Livingston. We believe that this fact is linked more to the effect of size distribution than the possible effects of interaction between the nanoparticles. In this regard, a model considering a particle size distribution in the coercivity of nanoparticles was used. The model was able to fit the experimental data to wide temperature range. / Neste trabalho, nós estudamos as propriedades magnéticas de nanopartículas de CoFe2O4 dispersas em uma matriz de sílica (SiO2). As amostras foram produzidas através do método sol-gel para diferentes temperaturas de síntese. A distância média entre as partículas e, deste modo, a natureza das interações inter-partículas foram controladas utilizando diferentes concentrações dos sais de ferro e cobalto e do reagente de partida tetraetilortossilicato (TEOS). As amostras foram caracterizadas através de medidas de termogravimetria (TG), fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e magnetização em função do campo magnético e da temperatura. As análises termogravimétricas mostraram que a perda de massa aumenta com o aumento da concentração dos sais de partida na solução. Os resultados de difração de raios X combinados com as imagens de microscopia eletrônica de transmissão confirmaram a presença das nanopartículas de CoFe2O4 dispersas dentro da matriz de SiO2. As medidas de magnetização mostraram um comportamento típico de um sistema de nanopartículas magnéticas, ou seja, o aparecimento de um pico na curva de ZFC-FC com uma histerese térmica na região de baixas temperaturas. Em particular, nós observamos uma dependência do campo coercivo com a temperatura das nanopartículas de CoFe2O4 que não seguiu as previsões do modelo de Bean Livingston. Nós acreditamos que esse fato está ligado muito mais ao efeito da distribuição de tamanhos do que aos possíveis efeitos de interação entre as nanopartículas. Neste sentido, um modelo que considera a distribuição de tamanhos de partículas na coercividade das nanopartículas foi utilizado. O modelo foi capaz de ajustar os dados experimentais para amplo intervalo de temperatura.