Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Centro Universitário FEI, São Bernardo do Campo, 2016

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Faculdade de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-05-22T14:39:58Z No. of bitstreams: 1 2013_MarceloNava.pdf: 3043230 bytes, checksum: fdf387e24e4915cf306d658073d2bf75 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-06-05T15:07:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_MarceloNava.pdf: 3043230 bytes, checksum: fdf387e24e4915cf306d658073d2bf75 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T15:07:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_MarceloNava.pdf: 3043230 bytes, checksum: fdf387e24e4915cf306d658073d2bf75 (MD5) / Ligas com memória de forma, como as dos sistemas de Cu-Al-Ni, Cu-Al-Be e Ni- Ti, possuem uma vasta gama de utilização, a qual inclui elementos funcionais de sensores e atuadores que funcionam através da variação das temperaturas dos materiais. A diversidade de suas aplicações depende não só de sua composição química, mas evitar a perda da capacidade de executar sua correta função com o tempo (envelhecimento/ crescimento de grão). Assim, o estudo da cinética de recristalização assume um papel importante por possibilitar o controle do estado encruado em função do tempo de tratamento. O objetivo deste trabalho é determinar e comparar as cinéticas de recristalização em função das temperaturas de tratamento das ligas Cu-14Al-4Ni , Cu-12Al-0,5Be e Ni-42Ti, com base na lei empírica de Johnson-Mehl-Avrami (J-M-A), assim como suas energias de ativação para crescimento de grãos, segundo equação baseada na lei empírica de Arrhenius. Para isso, foram realizadas análises dinâmicas em DSC para determinação da temperatura de recristalização das ligas encruadas. Em seguida, diferentes amostras foram recozidas em temperaturas próximas à de pico, de início e fim de recristalização da curva DSC, em tempos que variaram de 1 a 120 minutos. Depois de tratadas, as amostras foram submetidas a ensaios de microdureza Vickers, cujos resultados foram relacionados com o tempo e a fração transformada para determinação da cinética de recristalização. Para a caracterização do processo e de seus mecanismos, foram realizadas análises de Fluorescência de raios-X e de microscopia óptica. Foi verificado que a liga menos suscetível ao crescimento de grão, para temperaturas inferiores à de pico de recristalização, é a Ni-42Ti, a qual apresentou a maior energia de ativação, seguida da liga Cu-14Al-4Ni. Verificou-se, também, que a cinética de recristalização acompanhada pela variação de dureza, apesar das limitações deste processo, mostra-se uma importante ferramenta, atuando como orientadora para seleção dos tempos de tratamento em função da temperatura. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Alloys with shape memory, such as the Cu-Al -Ni , Cu -Al- Be and Ni -Ti systems, have a wide range of use, like functional elements that operate sensors and actuators according to the variation of the material temperature. The diversity of its application depends not only on its chemical composition, but avoid the loss of ability to perform its proper function over time (aging / grain growth). Thus, the study of recrystallization kinetics is important for enabling the control of hardened state as a function of treatment time. The objective of this study is to determine and compare the kinetics of recrystallization depending on the treatment temperatures of Cu-14Al-4Ni, Cu-12Al-0,5Be e Ni-42Ti alloys , based on the empirical law of Johnson - Mehl - Avrami ( JMA ), as well as their activation energies for grain growth, according to empirical law based on the Arrhenius equation. For this, dynamic DSC analyzes were performed to determine the recrystallization temperature of the strain hardened alloys. Then, the different samples were treated termically at temperatures close to the peak, start and end of recrystallization of the DSC curve at times ranging from 1 to 120 minutes. After treated termically, the samples were tested for microhardness, whose results were related to the time and the fraction transformed to determine the recrystallization kinetics. For the characterization of the process and its mechanisms, analysis of X-ray fluorescence and optical microscopy were performed. The alloy less susceptible to grain growth, for temperatures below the recrystallization peak, is the Ni-42Ti, which showed the highest activation energy, followed by Cu-14Al-4Ni. The recrystallization kinetics accompanied by varying hardness, despite the limitations of this process, is showed as an important tool, acting as advisor for selection of treatment times as a function of temperature.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissHLH.pdf: 2842851 bytes, checksum: b31c9ce5b2e46efd3b7fec0275da65c8 (MD5) Previous issue date: 2004-04-05 / Universidade Federal de Sao Carlos / Barium Titanate (BaTiO3) and derived material are extensively used in the manufacture for a large range of electronic components like multilayer ceramic capacitors (MLCC), semi-conductor devices, PTCR (positive temperature coefficient resistor) and electro-optic devices. Advanced ceramic powders preparation is playing an important role in modern ceramic research. Solid state synthesis of barium titanate has been studied in turning of the physical and chemical characteristics of the raw materials with special attention to the impurity levels, particle size distribution and particle morphology. Barium titanate has been in use for more than fifty years but important of the microstructure development is still needed for electronic ceramics in the future. The present work investigates the microstructural changes, mainly abnormal grain growth during the sintering of undoped and doped BaTiO3, with yttrium and barium. Samples doped with at least 0.15% mol of yttrium presented abnormal grain in a size around 50 µm and samples doped with at least 0.15% mol of barium presented abnormal grain in a size around 25 µm. Such fact can be attributed to the presence of localized liquid phase, during the sintering, leading to formed dissolution (or precipitation) sites and resulting in abnormal grain growth. / O titanto de bário e seus derivados têm sido extensamente utilizados para fabricação de vários tipos de componentes eletrônicos como, por exemplo, capacitores cerâmicos em multicamadas (MLCC), termistores (PTC) e componentes eletros-óticos entre outros. A preparação de pós cerâmicos tem se tornado parte importante na fabricação de materiais cerâmicos modernos. A síntese via estado sólido do titanato de bário continua sendo estudado em função de suas características físicas e químicas e especialmente em termos de pureza, distribuição de partículas e morfologia das partículas.O titanato de bário tem sido utilizado por mais de cinqüenta anos, porém o desenvolvimento microestrutural continua sendo o foco principal para o desenvolvimento de futuros componentes eletrônicos. O presente projeto de pesquisa objetivou comparar e analisar o desenvolvimento da microestrutura durante o processo de sinterização, principalmente em relação a aparição de grãos exageradamente crescidos em cerâmicas baseadas em BaTiO3 sem dopagem e dopadas com ítrio e bário. As amostras dopadas com teores superiores a 0,15% em mol de bário apresentaram grãos na ordem de 25µm e as amostras com teores de ítrio superiores a 0,15% em mol apresentaram grãos da ordem de 50µm.Tal fato pode estar relacionado com a presença de fases líquidas localizadas originando pontos de precipitação resultando em grãos anômalos.

Este trabalho discute o efeito do tamanho de grão e sobre o campo coercivo e perdas magnéticas em aços elétricos. Também foi avaliado o efeito da indução máxima sobre o campo coercivo. Partindo-se de chapas de aço elétrico 0,7%Si, extraídas de uma mesma bobina foram obtidos conjuntos de amostras com diferentes tamanhos de grão, na faixa entre 10 a 150m. Os diferentes tamanhos de grão foram medidos por dois métodos distintos: aumento do tamanho de grão por recristalização e aumento do tamanho de grão por crescimento. Sete conjuntos foram laminados, cada conjunto com um determinado grau de laminação, e posteriormente os conjuntos foram recozidos para sofrerem aumento do tamanho de grão por recristalização. Outros três conjuntos foram somente recozidos em tempos e temperaturas distintos e o aumento do tamanho de grão se deu por crescimento. Um conjunto passou por tratamento térmico para alívio das tensões introduzidas no corte. Os tamanhos de grão foram medidos por um método de análise semiautomático envolvendo a medição das áreas dos grãos individualmente e também pelo método dos interceptos. A caracterização magnética foi executada em regime quase estático para as induções máximas de 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 e 1,5T e a 60Hz para 1,0 e 1,5T. Os resultados mostram uma relação de linearidade entre o campo coercivo e o inverso do tamanho de grão. As perdas histeréticas apresentam crescimento determinado por uma lei de potência com relação à indução máxima. / This work discusses about grain size effect on the coercive field and magnetic losses in electrical steel. Also, it was evaluated the maximum induction effect on the coercive field and hysteresis loss. Starting from 0,7%Si electrical steel sheet sets of samples with different grain sizes in the range between 10 to 150m were obtained. The different grain sizes were obtained by two different methods: grain size increase by recrystallization and grain size increase by grain growth. Seven sets were cold rolled, each set with a cold work degree. Three other sets were only annealed at different times and temperatures and the increase in grain size was characterized by growth. A set underwent heat treatment to relieve the stress brought into cut. The grain sizes were measured by a method of analysis involving semiautomatic measurement of areas of individual grains and also by the method of intercepts. The magnetic characterization was performed under quasi-static regime for the maximum inductions of 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4 and 1.5 T and 60 Hz for 1.0 and 1.5 T. The results show a linear relation between the coercive field and the inverse grain size. Hysteresis losses presented a growth determined by a power law with respect to the maximal induction.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALEXEYOSA.pdf: 5421732 bytes, checksum: d315c8a952abc240783ef27ca2d03d74 (MD5) Previous issue date: 2011-03-30 / The ceramic materials have great potential for structural applications because of their have excellent mechanical properties, eg, high hardness, high mechanical strength and resistance to aggressive media. However their low toughness and bending resistance, limiting their range of applications and open interest for researchers for better mechanical properties. Inclusions of nanometric particles in ceramic matrix, called nanocomposites, and the control of ceramic processing, by controlling grain size and densification, can be used for produce ceramic products with higher strength and toughness. One method to control the microstructure that has been studied is the two-step sintering, which has been successfully applied for the densification of nanometric and ultra fine ceramic powders without grain growth. In this work, the two-step sintering of nanocomposite of alumina with 5% volume nanoparticles zirconia was studied. Two proposals in two-step of sintering were studied, of which one consisted to heat the nanocomposite to a high temperature and then rapid cool down to a lower temperature sintering, and on the other proposal was made a step at a temperature below the initiation of densification, followed by heating to the maximum densification rate temperature. The sintering temperature for steps were chosen from constant-heating-rate and conventional sintering. The results showed that the two proposals were efficient to control the grain growth and densification in alumina-zirconia nanocomposites, and, with the sintering in twosteps, it was possible to reduce the grain size up to 70% of the grain size of nanocomposite sintered conventionally. / Os materiais cerâmicos apresentam grande potencial para aplicações estruturais, pois possuem excelentes propriedades mecânicas como, por exemplo, alta dureza, alta resistência mecânica à compressão e inércia química. Porém, a sua baixa tenacidade à fratura e baixa resistência à flexão, limitam sua gama de aplicações e gera interesse para estudos em busca de melhores propriedades mecânicas. A inclusão de partículas nanométricas numa matriz cerâmica, que são os chamados nanocompósitos, e o controle do processamento cerâmico, através do controle do tamanho de grão e densificação, podem auxiliar na obtenção de produtos cerâmicos de maior resistência mecânica e tenacidade. Um método de controle da microestrutura que vem sendo estudado é a sinterização em duasetapas, a qual vem sendo aplicada com sucesso para a densificação de pós cerâmicos nanométricos e ultra finos sem crescimento de grãos. Nesse trabalho, foi estudada a sinterização em duas-etapas de nanocompósitos de alumina com 5% em volume de partículas de zircônia nanométrica. Duas propostas de sinterização em duas etapas foram estudadas. Uma consistiu em aquecer o nanocompósito rapidamente a uma alta temperatura e em seguida resfria-lo ao patamar de sinterização; na outra proposta foi feito um patamar de queima numa temperatura abaixo do início do processo de densificação, seguido do aquecimento do nanocompósito até a temperatura de máxima taxa de densificação. As temperaturas para as etapas de sinterização foram escolhidas a partir da sinterização a taxa de aquecimento constante e da sinterização convencional. Os resultados mostraram que a duas propostas estudadas foram eficientes para controlar o crescimento de grãos e a densificação nos nanocompósitos alumina-zircônia, sendo que, com as sinterizações em duas-etapas, foi possível reduzir o tamanho de grão em até 70% do valor do tamanho de grão do nanocompósito sinterizado convencionalmente.

Este trabalho discute o efeito do tamanho de grão e sobre o campo coercivo e perdas magnéticas em aços elétricos. Também foi avaliado o efeito da indução máxima sobre o campo coercivo. Partindo-se de chapas de aço elétrico 0,7%Si, extraídas de uma mesma bobina foram obtidos conjuntos de amostras com diferentes tamanhos de grão, na faixa entre 10 a 150m. Os diferentes tamanhos de grão foram medidos por dois métodos distintos: aumento do tamanho de grão por recristalização e aumento do tamanho de grão por crescimento. Sete conjuntos foram laminados, cada conjunto com um determinado grau de laminação, e posteriormente os conjuntos foram recozidos para sofrerem aumento do tamanho de grão por recristalização. Outros três conjuntos foram somente recozidos em tempos e temperaturas distintos e o aumento do tamanho de grão se deu por crescimento. Um conjunto passou por tratamento térmico para alívio das tensões introduzidas no corte. Os tamanhos de grão foram medidos por um método de análise semiautomático envolvendo a medição das áreas dos grãos individualmente e também pelo método dos interceptos. A caracterização magnética foi executada em regime quase estático para as induções máximas de 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 e 1,5T e a 60Hz para 1,0 e 1,5T. Os resultados mostram uma relação de linearidade entre o campo coercivo e o inverso do tamanho de grão. As perdas histeréticas apresentam crescimento determinado por uma lei de potência com relação à indução máxima. / This work discusses about grain size effect on the coercive field and magnetic losses in electrical steel. Also, it was evaluated the maximum induction effect on the coercive field and hysteresis loss. Starting from 0,7%Si electrical steel sheet sets of samples with different grain sizes in the range between 10 to 150m were obtained. The different grain sizes were obtained by two different methods: grain size increase by recrystallization and grain size increase by grain growth. Seven sets were cold rolled, each set with a cold work degree. Three other sets were only annealed at different times and temperatures and the increase in grain size was characterized by growth. A set underwent heat treatment to relieve the stress brought into cut. The grain sizes were measured by a method of analysis involving semiautomatic measurement of areas of individual grains and also by the method of intercepts. The magnetic characterization was performed under quasi-static regime for the maximum inductions of 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4 and 1.5 T and 60 Hz for 1.0 and 1.5 T. The results show a linear relation between the coercive field and the inverse grain size. Hysteresis losses presented a growth determined by a power law with respect to the maximal induction.

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eden Santos Silva.pdf: 8647632 bytes, checksum: 49c35fcae19f13234278dca9aa0bc215 (MD5) Previous issue date: 2007-07-16 / Austenitic stainless steels present high resistance to corrosion under some aggressive medium, being for this widely used in the industrial sector. These steels, when submitted to determined temperature intervals can be sensitized due to the precipitation of chromium carbides in the grain boundaries, becoming subject to intergranular corrosion. When alloy elements are added to the steel base, turning it stabilized, they can prevent sensitization, however modifying completely the behavior of the grain growth of these steels. This work investigates the behavior of the austenitic grain growth and the degree of sensitization of stainless steel austenitic AISI 321 and AISI 347, when submitted to annealing thermal treatments, between 800 and 1200° C, and to sensitization treatments at 600° C, for different times of exposition, respectively. The sensitization degree was determined qualitatively through electrochemical attack and quantitatively by the double cycle potentio-kinetics reactivation test (DLEPR). The grain growth behavior in function of the temperature disclosed that, for temperatures below the grain growth critical temperature, Tcg, due to the pinning of the grain boundaries by precipitated particles, the grain growth is completely annulled. For temperatures above Tcg, due to the dissolution and to the coarsening of particles, occurs abnormal grains growth. At high temperatures, the grains become coarse and the grain growth resembles the growth of normal grains. The Tcg varies with the austenitização time, due to the increased coarsening of precipitated particles, with the increase of time. The estimated values for the TiC and NbC particles critical ratio, on the order of, on around 10 nm, are in excellent accord with literature data. Previous annealing treatments, carried out for 800 and 900° C, had been efficient in preventing the sensitization of the steel AISI 321. AISI 347 has proved to be more efficient than AISI 321 in accomplishing this task when used at high temperatures. / Os aços inoxidáveis austeníticos apresentam alta resistência à corrosão sob vários meios agressivos, sendo por isto largamente utilizados no setor industrial. Estes aços quando submetidos a determinados intervalos de temperatura podem sensitizar, devido à precipitação de carbonetos de cromo nos contornos dos grãos, tornando-se susceptíveis à corrosão intergranular. Quando elementos de liga são adicionados ao aço base, tornando-o estabilizado, podem prevenir a sensitização, porém alteram completamente o comportamento do crescimento de grão destes aços. Este trabalho investiga o comportamento do crescimento de grão austenítico e o grau de sensitização dos aços inoxidáveis austeníticos AISI 321 e AISI 347, quando submetidos a tratamentos térmicos de solubilização, entre 800 e 1200 °C, e a tratamentos térmicos de sensitização a 600 °C, para diferentes tempos de exposição. O grau de sensitização foi determinado qualitativamente através de ataque eletroquímico e quantitativamente pelo teste de reativação potenciocinética de ciclo duplo (DLEPR). O comportamento do crescimento do grão em função da temperatura revelou que, para temperaturas inferiores à temperatura crítica de crescimento de grão, Tcg, devido ao aprisionamento dos contornos dos grãos por partículas de precipitados, o crescimento do grão é completamente anulado. Para temperaturas acima da Tcg, devido à dissolução e ao coalescimento das partículas, ocorre o crescimento anormal dos grãos. A altas temperaturas os grãos tornam-se grosseiros e o crescimento do grão assemelha-se ao crescimento do grão normal. A Tcg varia com o tempo de austenitização, em face ao aumento do coalescimento das partículas de precipitados com o aumento do tempo. Os valores estimados para o raio crítico das partículas de TiC e NbC, da ordem de 10 nm, encontram-se em excelente acordo com os dados da literatura. Prévios tratamentos térmicos de solubilização, realizados para 800 e 900 oC, foram eficientes em prevenir a sensitização do aço AISI 321. O aço AISI 347 apresenta-se mais eficiente que o AISI 321 quando usado em altas temperaturas.