The main purpose of the present study were to produce and characterize calcium phosphates, specially hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) and B-tricalcium phosphate
(Ca3(PO4)2), with hierarchical pore arrangement obtained through a new synthesis process using just biocompatible precursors. IUPAC- International Union of Pure and Applied
Chemistry classifies the pores in terms of the cavities diameters in mesopores (2 nm <o <50 nm) and macropores (o> 50 nm). The main objectives were twofold. The first was the template
development using a surfactant, cetyltrimethyl ammonium bromide (C16TAB), and gelatinized corn starch to obtain a hierarchical arrangement of pores form meso to macropores. The second aspect was the production of hydroxyapatite doped with Eu3+ for drug delivery systems equipped with luminescent probes. For this purpose, pure samples and calcium phosphatedoped samples with 6 mol% of Eu3+ were produced with C16TAB and / or corn starch. The following experimental characterization techniques were employed: X-ray diffraction (XRD), X-ray absorption fine structure (XAFS), scanning electron microscopy (SEM), Small angle Xray scattering (SAXS) and the Ultralow angles X-ray scattering (USAXS), photoluminescence and cytotoxicity test. XRD revealed that the solutions drip order and the type of organic template promotes variations in the crystallites dimensions and induces the appearance of B- Ca2(P2O7), a-Ca2(P2O7) and carbonated calcium phosphate phases with of the main B-TCP
phase. XAFS technique showed that the Eu3+ incorporation occurred preferentially in the Ca(1) sites of HAP. The luminescence results also revealed that the symmetry of the Eu3+ ion is affected by solutions drip order and the presence of C16TAB solution in the reactive medium. The hierarchical arrangement of pores was evaluated by SAXS / USAXS and SEM analysis. The results indicated that only C16TAB was not able to induce proses, whereas the samples produced with combination of corn starch and C16TAB presented meso and macropores
structures. In vitro cytotoxicity tests revealed excellent biocompatibility of our calcium phosphate porous systems. / O presente estudo tem como foco a caracterização dos fosfatos de cálcio, em especial a hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2) e B-tricálcio fosfato (Ca3(PO4)2), com hierarquia de poros
obtidos através de um novo processo de síntese usando precursores biocompatíveis. Em estruturas inorgânicas, a IUPAC- International Union of Pure and Applied Chemistry classifica
os poros em termos dos diâmetros em mesoporos (2 nm < o < 50 nm) e macroporos (o >50 nm). Os objetivos propostos na tese envolvem dois aspectos, o primeiro relacionado com o
desenvolvimento de um molde orgânico constituído por dois compostos: surfactante Brometo de Cetiltrimetilamônio (C16TAB) e amido de milho gelatinizado para formação de estruturas com hierarquia de porosidade de meso e macroporos. O segundo aspecto é em relação a produção de hidroxiapatita dopada com Eu3+ para uso em sistemas porosos de liberação de
fármacos dotados de sonda luminescente. Para tanto, foram preparadas amostras de hidroxiapatitas e B-tricálcio fosfato dopadas com 6 mol% de Eu3+ sintetizadas na presença do
C16TAB e/ou amido de milho. Foram empregadas as seguintes técnicas de caracterização: a difração de raios X (XRD), estrutura fina de absorção de raios X (XAFS), microscopia
eletrônica de varredura (SEM), espalhamento de raios X a baixos ângulos (SAXS) e a ultra baixos ângulos (USAXS), espectroscopia de fotoluminescência e testes de citotoxicidade. Dos resultados de XRD foi constatado que a ordem de gotejamento das soluções de partida e o tipo de molde orgânico empregado promove variações nas dimensões dos cristalitos dos fosfatos de cálcio e surgimento de fases B-Ca2(P2O7), a-Ca2(P2O7) e fosfatos de cálcio carbonatados junto
com a fase cristalina do B-TCP. Na investigação por XAFS foi avaliado a simetria local de incorporação do Eu3+ na estrutura da hidroxiapatita. Os resultados revelam que a incorporação
de Eu3+ se dá em maior escala em sítios de Ca(1) do que no de Ca(2). Os resultados de fotoluminescência também revelaram que a simetria do íon Eu3+ é afetada pela ordem de
gotejamento das soluções de partida e pela presença do C16TAB no meio reativo. Em relação a formação de arranjos com hierarquia de porosidade os resultados de SAXS/USAXS e SEM
indicaram que o molde constituído por C16TAB não formaram poros, enquanto que as amostras com molde da combinação entre amido de milho e C16TAB apresentaram estruturas de meso e macroporos. Testes de citotoxicidade in vitro revelaram que os sistemas de fosfatos de cálcio porosos desenvolvidos não são tóxicos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/5339 |
| Date | 26 February 2015 |
| Creators | Lima, Thiago Augustus Remacre Munareto |
| Contributors | Valério, Mário Ernesto Giroldo |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Física, UFS, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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