Orientador: Julian Martínez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-26T22:24:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Resumo: Neste trabalho a caracterização, a extração e o encapsulamento de extratos de pimentas Capsicum com tecnologia supercrítica foram estudados. Inicialmente, 20 variedades de pimentas foram caracterizadas quanto à concentração de capsaicinoides. Foi observada uma grande variação entre a composição dos capsaicinoides, sendo que a capsaicina e a dihidrocapsaicina foram os compostos majoritários. Com base nos resultados obtidos, foram selecionadas duas pimentas para obtenção de extratos com dióxido de carbono (CO2) supercrítico: a pimenta malagueta para extração de capsaicinoides e a pimenta biquinho para a extração de capsinoides. No que diz respeito à extração supercrítica (SFE) de pimenta malagueta, verificou-se que as concentrações mais elevadas de capsaicinoides foram obtidas com as menores pressões, indicando que pode haver competição entre capsaicinoides e outros compostos solúveis no CO2 supercrítico à pressões mais elevadas. O maior rendimento global foi obtido nas maiores pressões devido ao aumento da densidade do solvente. A pimenta biquinho apresentou uma concentração considerável de capsinoides. O processo de SFE com CO2 resultou em baixos rendimentos globais de extração quando comparado com os resultados obtidos empregando métodos a baixa pressão. Por outro lado, o extrato obtido com a menor densidade do CO2 apresentou uma alta concentração de capsinoides, sugerindo que o CO2 supercrítico sem cossolventes pode ser empregado para a obtenção destes compostos. Adicionalmente, foi realizada uma estimativa de custos de manufatura dos extratos supercríticos de pimenta malagueta nas condições otimizadas de extração (15 MPa e 40 °C) e o resultado obtido foi comparado com o valor comercial de um extrato com as mesmas características. Verificou-se que o processo de SFE de oleorresina de pimenta malagueta pode ser economicamente viável. Em uma segunda etapa, uma unidade de precipitação pelos métodos Antissolvente Supercrítico (SAS) e Extração Supercrítica de Emulsões (SFEE) foi desenvolvida e avaliada quanto ao desempenho de precipitação do poli(ácido lático) (PLLA) puro e coprecipitação de PLLA e ?-caroteno por SAS, e formação de partículas em suspensão de Hi-Cap 100® de oleorresina de pimenta malagueta por SFEE. Os ensaios de SAS para precipitação do PLLA puro e coprecipitação do PLLA com ?-caroteno resultaram em partículas com distintas morfologias em função das condições operacionais empregadas. Embora não tenha sido possível avaliar a influência dos parâmetros operacionais nas partículas obtidas por SAS, a realização dos experimentos foi fundamental para atestar o funcionamento da unidade desenvolvida. As emulsões formadas por ultrassom apresentaram alta estabilidade e a partir dos ensaios cinéticos determinou-se que o tempo apropriado de injeção na coluna de precipitação era de 10 min após a emulsificação. Os ensaios de SFEE resultaram em suspensões com baixa porcentagem de retenção de capsaicinoides, possivelmente devido à alta taxa de extração desses compostos durante a SFE e à perda de oleorresina verificada no frasco de coleta. Quanto ao teor de solvente residual, observou-se que quanto menor a perda de oleorresina, maior a concentração de solvente na suspensão. O diâmetro médio das partículas em suspensão apresentou pouca variação em relação ao diâmetro médio das emulsões injetadas, indicando que o tamanho de partícula está mais relacionado com o tamanho e natureza das gotículas de emulsão do que com as condições de transferência de massa do processo / Abstract: The characterization, extraction and encapsulation of extracts from Capsicum peppers with supercritical technology were studied. Initially, 20 varieties of peppers were characterized in terms of concentration of capsaicinoids. A large variation in the composition of capsaicinoids was observed, whereas capsaicin and dihydrocapsaicin were the major ones. Based on these results, two peppers were selected to obtain extracts with supercritical carbon dioxide (CO2): malagueta for capsaicinoids extraction and biquinho to capsinoids extraction. Regarding the supercritical fluid extraction (SFE) of malagueta pepper, higher concentrations of capsaicinoids were obtained at lower pressures, indicating that there may be competition between capsaicinoids and other compounds soluble in supercritical CO2 at higher pressures. The global yield was greater at higher pressures due to the increase of the solvent density. The extracts from biquinho pepper showed a considerable concentration of capsinoids. The SFE process with CO2 resulted in global extractions yields lower than those obtained using low pressure extraction methods. Moreover, the extract obtained at lower CO2 density had a high concentration of capsinoids, which suggests that supercritical CO2 without cosolvents may be employed to obtain these compounds. Additionally, an estimate of the manufacturing cost of supercritical extracts of malagueta peppers at the optimized conditions (15 MPa and 40 °C) was performed and the result was compared with the commercial value of an extract with the same characteristics. It was found that the SFE process of malagueta pepper oleoresin may be economically viable. In a second stage, a unit of precipitation by Supercritical Antisolvent (SAS) and Supercritical Fluid Extraction of Emulsions (SFEE) methods was developed and evaluated in terms of the precipitation performance of pure PLLA and coprecipitation of poly(lactic acid) (PLLA) and ?-carotene by SAS, and particle formation in suspensions of Hi-Cap 100® and malagueta pepper oleoresin by SFEE. The SAS experiments for precipitation of pure PLLA and coprecipitation of PLLA with ?-carotene resulted in particles with different morphologies when comparing the operating conditions. Although it was not possible to evaluate the influence of operating parameters on the particles obtained by SAS, the experiments were important to demonstrate the operation of the assembled precipitation unit. The emulsions formed by ultrasound showed high stability, and from kinetic experiments it was determined that the appropriate injection time in the precipitation column was 10 min after emulsification. The SFEE experiments resulted in suspensions with low retention percentage of capsaicinoids, possibly due to the high rate of extraction of these compounds during the SFE and the loss of oleoresin verified in the collection flask. Regarding the residual solvent content in the suspensions, it was observed that the smaller the loss of oleoresin, the higher the solvent concentration in the suspension. The average mean diameter of the particles in suspension showed little variation from the average mean diameter of the injected emulsion, indicating that the particle size is more related to the size and nature of the emulsion droplets than to the mass transfer conditions of the process / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutora em Engenharia de Alimentos
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unicamp.br:REPOSIP/254631 |
| Date | 03 May 2015 |
| Creators | Aguiar, Ana Carolina, 1986- |
| Contributors | UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS, Martínez, Julian, 1976-, Sato, Ana Carla Kawazoe, Dalmolin, Irede Angela Lucini, Rosa, Paulo de Tarso Vieira e, Ferreira, Sandra Regina Salvador |
| Publisher | [s.n.], Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 163 p. : il., application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da Unicamp, instname:Universidade Estadual de Campinas, instacron:UNICAMP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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