A ativação neutrônica é uma técnica analítica para determinação da composição química elementar. Através da irradiação com nêutrons, é induzida a radioatividade artificial na amostra.
Esta radiação é medida usualmente por espectrometria gama. Suas características de sensibilidade elevada (μg.g-1 ng.g-1), exatidão e precisão, capacidade multielementar, limites de detecção da ordem de μg.g-1 a ng.g-1 e natureza não destrutiva, isto é, permite que a amostra seja analisada
sem preparo químico prévio, classificam a técnica como muito poderosa na análise de traços. Apesar de ser uma técnica versátil, apresenta limitações. Uma delas é relacionada com as
interferências primárias que ocorrem durante a irradiação. Usualmente, o cálculo de concentração se baseia na reação principal sob nêutrons térmicos nX(nt, )n+1X, mas, sob nêutrons rápidos, podem ocorrer as reações interferentes n+1Y(nr, p)n+1X e n+4Y(nr, a)n+1X. A conseqüência disso, é
que a concentração final deverá ser a soma dos resultados das reações e não será possível distinguir a concentração real da concentração gerada pelo interferente. Assim, o impacto da
interferência dependerá da contribuição do fluxo de nêutrons rápidos no fluxo total de nêutrons no local da irradiação. Isto significa que a interferência dependerá do quanto o canal de irradiação é termalizado e isso é uma característica do reator. Nesta pesquisa, diversas reações de interferência foram estudadas: 28Si(nr,p)28Al na determinação de alumínio; 27Al(nr, p)27Mg na determinação de magnésio; 27Al(nr,a)24Na na determinação de sódio e 56Fe (nr, p)56Mn na determinação de manganês. Duas metodologias foram seguidas: Procedimento I, no qual foram utilizados padrões puros dos elementos. Nesta etapa foram calculadas as massas aparentes de Al, Mg, Mn e Na provenientes das reações interferentes. A razão entre o elemento interferente e o de interesse foi determinada para cada elemento em estudo. No Procedimento II, a contribuição de Fe na
determinação de Mn foi estudada em detalhes, analisando diversos materiais de referência de solo e sedimento. Nesta etapa foi desenvolvido um método de correção irradiando as amostras com e sem filtro de cádmio. O mesmo procedimento foi aplicado em amostras de solo coletadas no Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais, com concentração de ferro de 19 a 40%. O Procedimento II confirmou os resultados do Procedimento I, provando que nas condições de trabalho da aplicação da AAN no Centro de Desenvolvimento da Tecnologia
Nuclear/Comissão Nacional de Energia Nuclear, (CDTN/CNEN), apenas para razão de concentração Fe/Mn igual ou maior do que 50.000 0.002% de Mn em ferro - é que será necessário corrigir os valores de manganês. Desta pesquisa sugere-se que as correções devem ser aplicadas somente em ligas de ferro, quando a presença de manganês for considerada impureza.
Esta pesquisa também sugere que, nas mesmas condições de análise, correções devem ser aplicadas quando as razões de Si/Al, Al/Mg and Al/Na forem iguais ou maiores do que 420, 82
and 2.500, respectivamente. / The neutron activation (NAA) is an analytical technique for the determination of the elementary chemical composition. It is based on the induction of artificial radioactivity in a
sample by neutrons and the resulting activity is usually measured, by gamma spectrometry. Its more relevant characteristics are the high sensibility (μg.g-1 ng.g-1), accuracy and precision, capability of multielementary analysis, low detection limits and its non destructive nature. These
properties classify NAA as a very powerful analytical technique. In spite of being a versatile technique, the NAA presents limitations, one of them is related to the primary interference reactions that occur during the irradiation. The calculation of the concentration is usually based on the main reaction under thermal neutrons nX(nth, )n+1X but
under fast flux, the reactions n+1Y(nr, p)n+1X e n+4Y(nr, a)n+1X can take place. The consequence of this interference is that the final elemental concentration will be the sum of results of the reactions and it is not possible to distinguish the real concentration. Therefore, the impact of this
interference depends on the contribution of the fast neutron flux on the total neutron flux in the local irradiation channel. It means that the interference depends on how much the irradiation channel is thermalized and it is a characteristic of the reactor. In this research, several interference reactions were studied: 28Si(nf, p)28Al on the aluminium determination;
27Al(nf, p)27Mg, on the determination of magnesium; 27Al(nf, a)24Na, on the determination of sodium and 56Fe(nf, p)56Mn on the determination of manganese.
Two procedures were adopted: Method I, in which using pure standards of the elements, the apparent masses of Al, Mg, Mn and Na from interfering reactions were evaluated and a
ratio between the interference of the element to the interested element was determined for each studied element. In Method II, the contribution of Fe on Mn determination was studied in detail using several soil and sediment reference materials. In Method II, a correction method was
developed irradiating bare and Cd covered samples. The same procedure was applied to soil samples from the Iron Quadrangle, Minas Gerais, with 19 to 40% of iron content.
Method II confirmed the results of Method I, proving that in the technical conditions of the application of the NAA at Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear/Comissão
Nacional de Energia Nuclear, CDTN/CNEN, only for ratio Fe/Mn equal or higher than 50,000 0.002% of Mn in Iron - it will be necessary to correct the values of Mn. It is suggested that the correction should be applied only in Fe alloys when the presence of Mn is considered impurity.
This research also suggests that in the same conditions, the corrections should be applied when the ratios Si/Al, Al/Mg and Al/Na, are equal or higher than 420, 82 and 2,500, respectively.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:bdtd.cdtn.br:43 |
| Date | 28 August 2007 |
| Creators | Leonardo Alves da Costa |
| Contributors | Maria Ângela de Barros Correia Menezes, Alexandre Soares Leal, Cláudia de Vilhena Schayer Sabino, Vanusa Maria Feliciano Jacomino |
| Publisher | CNEN - Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, Belo Horizonte, CTRA - Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia das Radiações, Minerais e Materiais, CDTN, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do CDTN, instname:Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, instacron:CDTN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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