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Previous issue date: 2015-06-06 / Alcoholic beverage consumption increases annually worldwide and consequently the higher is the intake of harmful compounds that is present in these products, such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH's) which has attracted the attention of researchers because of their carcinogenic capacity. The spirits is the class of drinks most affected by the presence of this group of contaminants (HPA's) that reaches it by burning the raw material used in the production. Despite the existing concern about the HPA's there is still no legislation or control for these contaminants in spirits, so as soon as possible the creation of legislation is necessary and for this, is necessary to develop rapid, robust and low waste production analytical methods. Most quantitation methods for PAH's in food uses HPLC-FLU or GC-MS, but the use of liquid or gas chromatography coupled to mass spectra generates huge amount of waste beyond the analysis time and high associated costs. In this work we present a rapid methodology, relatively simple and low cost to simultaneous quantification of five HPA's (BaP, FL, AC, AN and P) in three types of spirits (rum, cachaça and vodka) using fluorescence spectroscopy EEM 3D and second order calibration to circumvent the problems caused by the complexity of the matrix by the second order advantage. Calibration models were built by PARAFAC and U-PLS/RBL using pure analyte individual standard solutions. And the models were validated using a set of analytes mixtures adding an interfering (FE). For the development of validation blends the Taguchi design was used. The validation parameters obtained were satisfactory for both models (PARAFAC and U-PLS / RBL), with REP on a range from 4.58% to 8.55% and 1.75% to 9.16% respectively. The application of calibration models in real samples is still being processed. processed. The application of calibration models in spirits showed good performance with recovery values in the range of 85.99% to 115.18% for PARAFAC and 81.02% to 106.05% for U-PLS / RBL. Therefore, we can say that the models built had satisfactory performance for the determination of PAH's in spirits, reaching the second advantage, with little generation of waste, simplicity and low cost associated. / O consumo de bebidas alcoólicas aumenta anualmente em todo o mundo e, consequentemente, maior é a ingestão dos compostos prejudiciais à saúde que estão presentes nesses produtos. Como exemplo, os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA’s), que vem chamando a atenção dos pesquisadores devido ao seu potencial cancerígeno. As bebidas destiladas é a classe mais afetadas pela presença desse grupo de contaminantes, que chega ao produto através da queima da matéria-prima utilizada na produção da bebida. Apesar da preocupação existente sobre os HPA’s, ainda não existe nenhuma legislação ou controle para esses contaminantes nas bebidas destiladas. Portanto, é necessário, o quanto antes, que esses contaminantes sejam legislados para bebidas destiladas. Nesse contexto, é relevante o desenvolvimento de metodologias analíticas rápidas, robustas e com a mínima geração de resíduos. A maioria dos métodos para quantificação de HPA’s em alimentos faz uso de HPLC-FLU ou CG-EM, porém as técnicas cromatográficas geram muitos resíduos além do tempo de análise e dos gastos associados. Nesse trabalho é apresentada uma metodologia rápida, relativamente simples e de baixo custo para quantificação simultânea de cinco HPA’s (BaP, FL, AC, AN e P) em três tipos de bebidas destiladas (rum, cachaça e vodca), empregando espectrométria de fluorescência com EEM 3D e calibração de segunda ordem para contornar os problemas causados pela complexidade da matriz. Modelos de calibração foram construídos via PARAFAC e U-PLS/RBL e validados através de um conjunto de misturas dos analitos, com acréscimo de um interferente (FE). Para a elaboração das misturas de validação, o planejamento Taguchi foi utilizado. Os parâmetros de validação obtidos mostraram-se satisfatórios para ambos os modelos (PARAFAC e U-PLS/RBL), com faixa de REP variando de 4,58% a 8,55% e 1,75% a 9,16% respectivamente. A aplicação dos modelos de calibração nas amostras de bebidas destiladas demonstrou satisfatório desempenho analítico com valores de recuperação na faixa de 85,99% a 115,18% para o PARAFAC e de 81,02% a 106,05% para o U-PLS/RBL. Portanto, é possível afirmar que os modelos construídos apresentaram desempenho satisfatório para determinação de HPA’s em bebidas destiladas, alcançando a vantagem de segundo, com pouca geração de resíduo, simplicidade e baixo custo associados.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/8213 |
| Date | 06 June 2015 |
| Creators | Silva, Amanda Cecília da Silva |
| Contributors | Silva, Amanda Cecília da |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, Brasil, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 2303771813034662790, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195 |
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