Submitted by Sandro Camargo (sandro.camargo@unipampa.edu.br) on 2015-05-08T02:31:25Z
No. of bitstreams: 1
127110043.pdf: 1117718 bytes, checksum: d6d7a14f6753e1dcd024e07172767a54 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-08T02:31:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1
127110043.pdf: 1117718 bytes, checksum: d6d7a14f6753e1dcd024e07172767a54 (MD5)
Previous issue date: 2014-07-21 / A incidência de sobrepeso e obesidade na população em geral vem revelando-se um
grave problema de saúde pública. Este fato, aliado aos parâmetros atuais de beleza, que
prezam pela magreza, geram uma busca desenfreada por formulações “naturais” que
contenham substâncias ditas emagrecedoras. Nesse sentido, o Citrus aurantium, conhecido
popularmente como laranja amarga, está sendo amplamente utilizado. No entanto, até o
momento não existem métodos indicativos da estabilidade para o controle de qualidade desses
produtos e estudos da estabilidade do seu marcador, a sinefrina. Portanto, o presente trabalho
tem como objetivo desenvolver e validar método indicativo da estabilidade, realizar estudo
preliminar da estabilidade e verificar a toxicidade da sinefrina na presença dos produtos de
degradação formados em condições fotolíticas. O método indicativo de estabilidade foi
desenvolvido por CLAE-DAD para determinação de sinefrina em extrato seco de Citrus
aurantium. A separação cromatográfica utilizou coluna C18 (250 x 4,6 mm, 5μm), fase móvel
composta por acetonitrila : ácido ortofosfórico 0,01% (pH 3,0) na proporção 15:85, vazão de
1 mL min -1 e detecção em 220 nm. A resposta do detector foi linear, na faixa de 7,5 a 45 μg
mL -1 . A especificidade do método e a capacidade indicativa de estabilidade foram
confirmadas utilizando degradação forçada, em condições ácidas, básicas, oxidativas e
fotolíticas. Tanto a sinefrina como o extrato demonstraram ser susceptível a degradação em
todas as condições testadas. A precisão intradia demonstrou valores de DPR menores que
1,77% e a precisão interdia DPR de 2,48%. A recuperação média, no teste de exatidão, foi de
102,03%. A cinética de fotodegradação foi calculada, para ambas as amostras, sinefrina e
extrato, através da concentração do fármaco em função do tempo. A degradação da sinefrina
SQR dissolvida em acetonitrila seguiu cinética de segunda ordem, enquanto que o extrato de
Citrus aurantium demonstrou cinética de primeira ordem. O estudo toxicológico da sinefrina
na presença dos produtos de degradação formados foi realizado. Os resultados indicam que as
amostras não apresentaram efeito mutagênico, mas causaram dano ao DNA e diminuição da
viabilidade celular. Os dados obtidos colaboram com os estudos na área e podem ser
utilizados como subsídios para elaboração de preparações farmacêuticas ou suplementos
alimentares a base dessa substância. / The incidence of overweight and obesity in the general population is proving to be a
serious public health problem. This fact, coupled with existing parameters of beauty, which
consider the thinness, generate an unbridled pursuit for "natural" formulations which contains
substances called slimming. In this sense, Citrus aurantium, popularly known as bitter orange,
it is being widely used. However, so far there are no methods for quality control of these
products and stability studies of its marker, synephrine. Therefore, this study aims to develop
and validate the stability indicating method, perform a stability preliminary study and the
toxicity of synephrine and photolytic degradation products formed. Stability indicating
method was developed by HPLC - PDA for determination of synephrine in Citrus aurantium
dry extract. The chromatographic separation used C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) column and a
mobile phase consisting of acetonitrile: 0.01% orthophosphoric acid (pH 3.0) in the ratio
15:85, flow rate 1 mL min -1 and detection at 220 nm. The detector response was linear in the
range 7.5-45
mg mL -1 . The specificity and stability indicating capability were confirmed
using forced degradation under conditions of acidic, basic, oxidative and photolytic. Both the
extract and synephrine shown to be susceptible to degradation in all conditions tested.
Intraday precision shown RSD values lower than 1.77% and interday precision of 2.48%
RSD. The average recovery accuracy of the test was 102.03%. The photodegradation kinetics
was calculated for both samples, through the concentration of the drug in function of time.
The degradation of synephrine SQR diluted in acetonitrile followed second-order kinetics,
while the extract of Citrus aurantium showed first-order kinetics. The toxicological study of
synephrine in the presence of degradation products formed was performed. The results
indicate that the samples showed no mutagenic effect, but its highest concentration showed
DNA damage and decreased the cell viability. Data obtained collaborate with studies in the
area and can be used as input for the preparation of pharmaceutical preparations or dietary
supplements that the base substance.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.1.0.46:riu/233 |
| Date | 21 July 2014 |
| Creators | Kaefer, Cristina Lenhardt |
| Contributors | Malesuik, Marcelo Donadel |
| Publisher | Universidade Federal do Pampa |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UNIPAMPA, instname:Universidade Federal do Pampa, instacron:UNIPAMPA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0025 seconds