O interesse em óxidos dopados com metais de transição tem crescido muito rapidamente nos últimos anos em função da previsão teórica de ordenamento ferromagnético a temperatura ambiente nestes sistemas. Entretanto, apesar do grande número de relatos experimentais e teóricos, a natureza das propriedades magnéticas frequentemente observadas continua um tema controverso. Muitos trabalhos recentes relatam que ordenamento ferromagnético é função direta de defeitos estruturais. Resultados experimentais obtidos em nosso grupo de pesquisas demonstram que defeitos no sítio do oxigênio não são efetivamente responsáveis por promover o ferromagnetismo desejado. Neste contexto, propomos aqui o estudo relacionado a síntese e caracterizações estrutural e magnética de amostras óxidas a partir da matriz de TiO2 na fase anatásio, dopada com Co e Sb. O objetivo da co-dopagem com Sb é introduzir defeitos no sítio do Ti através de um processo de compensação de carga devido a diferenças nos estados de oxidação. Neste trabalho preparamos pós nanoestruturados de Ti1-x-yCoxSbyO2-δ na fase anatásio com x = 0; 0,03 e y = 0; 0,04; 0,08; 0,12 e 0,16. As amostras foram preparadas pelo método dos precursores polimérico, o Pechini. A caracterização estrutural foi realizada através das técnicas de difração de raios-X, espectroscopia de espalhamento Raman, absorção de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. Obtivemos uma granulometria inferior a 10 nm. Os dados estruturais confirmam a inserção do Co e do Sb na matriz de TiO2 em caráter substitucional ao Ti, sem a formação de segregados ou fases secundárias. Com a co-dopagem com Sb a estrutura das amostras gradativamente se degrada. Os resultados das análises de absorção de raios-X revelam a presença de Sb tanto com oxidação 3+ quanto 5+, levando ao aumento das concentrações das vacâncias de O e de Ti concomitantemente. A caracterização magnética se deu por magnetometria SQUID. Os resultados obtidos a temperatura ambiente demonstram a presença de uma fase ferromagnética potencialmente relacionada às vacâncias de Ti. / The interest in transitional metal doped oxides has been grown very fast in the last years since the theoretical prediction of room temperature ferromagnetism for such kind of systems. However, in spite of the great number of experimental and theoretical reports in this research area, the nature of the often observed magnetic properties still remain a controversial issue. Several recent works has been shown that ferromagnetic ordering depends on structural defects. Our recent experimental results demonstrates that defects at the anion sites (oxygen) are not effective to promote the desired ferromagnetism. In this context, we propose here the study related to the synthesis and the structural and magnetic characterization of oxide samples based on the nanostructured anatase TiO2 matrix doped with Co and Sb. The purpose of the co-doping with Sb is to introduce defects at the Ti due the process of charge compensation associated to the differences in the states of oxidation. In this work we prepared nanostructured anatase Ti1-x-yCoxSbyO2-δ samples with x = 0; 0.03 and y = 0.04; 0.08; 0.12; and 0.16. The samples were prepared by the Pechini method. The structural characterization were conducted by X-ray diffraction, Raman scattering spectroscopy, X-ray absorption and high-resolution transmission electron microscopy. The granulometry is lower than 10 nm. The structural data confirms the Co and the Sb incorporation into the anatase TiO2 matrix with no segregated related phases. With the Sb co-doping the structure of the samples are gradually degraded. X-ray absorption results reveals the presence of Sb3+ and Sb5+ in the samples and an induced growing concentration of both O and Ti vacancies. The magnetic characterization were conducted by using a SQUID magnetometer. The results present a room temperature ferromagnetic phase for all the samples closely related to the concentration of Ti vacancies.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/921 |
| Date | 14 July 2016 |
| Creators | GOMES, Paulo Henrique |
| Contributors | CARVALHO, Hugo Bonette de, http://lattes.cnpq.br/1642083834158700, SOARES, Jenaina Ribeiro, RUBINGER, Rero Marques |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Ciências Exatas, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-graduação em Física |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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