Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Física / Made available in DSpace on 2013-07-16T02:47:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 250614.pdf: 1589340 bytes, checksum: 5c649e7d86a243246c420e8255da9dfb (MD5) / Neste trabalho empreendemos uma pesquisa experimental de investigação das propriedades magnéticas de ligas ternárias compostas por elementos de transição. Es-colhemos a estequiometria X2YZ para a preparação das amostras, à qual corresponde a ligas Heusler totalmente ordenadas que podem ser produzidas com tratamento térmico apropriado. Em geral, a .m de estabilizar uma liga Heusler totalmente ordenada com es-trutura L21; é necessário o tratamento térmico com têmpera, embora, recentes trabalhos tem indicado que após alguns dias de cozimento a altas temperaturas, e um subsequente tratamento a baixas temperaturas por mais alguns dias levam a formação de uma estru-tura ordenada L21. Dessa forma, preparamos 5 amostras de FeMnAl, CoMnAl e NiMnAl por fusão a arco voltaico sob atmosfera de argônio com tratamento térmico de 3 dias a 1273 K, e após mais 3 dias a 673 K para promover a homogeneidade e relaxação, bem como melhorar o ordenamento atômico. Nossas ligas consistem de Fe, Co e Ni em com-posições ternárias com Mn e Al na proporção 2:1:1, seguindo a estequiometria X2YZ, onde decidimos variar levemente a proporção relativa dos elementos magnéticos e observar a de-pendência das propriedades magnéticas intrínsecas na composição. Inicialmente propomos a estrutura L21 de ligas Heusler completamente ordenadas, que foram encontradas com sucesso com o tratamento térmico citado anteriormente para as ligas Fe2VAl. Todavia, procedemos com o desenvolvimento do trabalho experimental da pesquisa e obtivemos re-sultados estimulantes ao estudo dos compostos produzidos como descrito anteriormente, que revelaram interessantes propriedades. Para realizar este trabalho experimental, várias técnicas foram usadas com a finalidade de obter uma caracterização completa das propriedades estruturais e magnéticas dos compostos estudados. A determinação das fases cristalográ.cas e do grau de ordena-mento atômico foi feita com difração de raios-X. As temperaturas de transição de fases ferromagnéticas foram obtidas com uma magnetobalança, por meio de análise termogra-vimétrica e campo aplicado desde temperatura ambiente até 1123 K. Para os compostos antiferromagnéticos, usamos medidas de calorimetria diferencial de varredura, onde as curvas registradas foram tomadas desde temperatura de nitrogenio líquido até aproxi-madamente 773 K. O padrão magnético foi investigado com medidas de magnetização e desde 15 K até 473 K com campos aplicados de 4 kA/m. As curvas de histerese foram registradas em temperatura ambiente e temperatura de helio líquido com campos de até 600 kA/m e 1200 kA/m, respectivamente. O espectro Mossbauer foi coletado em temperatura ambiente e temperatura de nitrogênio líquido em um espectrômetro convencional operando com geometria de transmissão em um modo de aceleração constante. Nossos resultados indicam que as ligas de FeMnAl são ferromagnéticas na tempe-ratura ambiente, encontramos um material macio cuja estrutura foi caracterizada como sendo do tipo A2 (fase bcc desordenada). As ligas CoMnAl são também ferromagnéticas na temperatura ambiente, comuma estrutura desordenada do tipo B2, típico de ligas semi-Heusler. Por outro lado, as ligas NiMnAl apresentam ambos os padrões ferromagnético e antiferromagnético, também com estrutura B2. No entanto, nenhum desses compostos se apresentou na estrutura totalmente ordenada L21: No caso das ligas FeMnAl, todos os estudos realizados indicaram que o resfriamento com têmpera (quenching) promove o caráter desordenado dessas ligas. Neste caso nós produzimos uma fase ferrítica (bcc) em ligas desordenadas por utilizarmos um tratamento térmico nunca usado antes para este sistema de ligas, e nossas amostras exibem um padrão magnético que é típico para as ligas preparadas com tratamento térmico em altas temperaturas e resfriamento com têmpera. Contudo, este trabalho serve como um estudo preliminar para avaliar o efeito da preparação das amostras no ordenamento atômico e nas propriedades magnéticas in-trínsecas dessas ligas. Além disso, nós investigamos o efeito da mudança da composição no comportamento magnético desses materiais. Como perspectivas, o assunto de um futuro trabalho, poderia ser um estudo detalhado dessas propriedades utilizando diferentes tratamentos térmicos com e sem têmpera, para preparação das amostras. In this work we undertook an experimental research to investigate the magnetic properties of ternary alloys of transition elements. We chose the X2YZ stoichiometry for the sample preparation, which corresponds to fully ordered Heusler alloys, which can be produced with an appropriate heat treatment. In general, in order to stabilize an ordered Heusler alloy with the L21 structure is necessary a quenching procedure. However, recent works have indicated that after few days of annealing at high temperatures, and a subsequent annealing for few more days at lower temperatures leads to the formation of an ordered L21 structure. Hence, we prepared 5 samples of FeMnAl, CoMnAl and NiMnAl by arc melting under argon atmosphere with a 3 day annealing at 1273 K, followed by a 3 day annealing at 673 K to promote homogeneity and relaxation as well as to improve the atomic ordering. Our alloys consist of Fe, Co and Ni in ternary compositions with Mn and Al in the proportion of 2:1:1, following the X2YZ stoichiometry, where we decided to vary the relative proportion of the magnetic elements slightly to trace the dependence of the intrinsic magnetic properties on the composition. Initially, we pursued the L21 structure of fully ordered Heusler alloys, which were successfully achieved with the annealing procedure cited above for Fe2VAl alloys. However, as we proceeded with the development of the experimental research work the results which were obtained stimulated the study of the compounds produced as described above, which showed interesting properties. To perform this task several experimental techniques were used in order to obtain a complete characterization of the structural and magnetic properties of the compounds studied here. The determination of the crystallographic phases and of the degree of atomic ordering was done with x-ray di¤raction. The transition temperatures of the ferromagnetic phases were obtained with a magnetobalance, by means of a thermogravimetric analysis with an applied .eld from room temperature up to 1123 K. For the antiferromagnetic compounds we used di¤erential scanning calorimetry measurements, where the registered traces were taken from liquid nitrogen temperature up to about 773 K. The magnetic behavior was investigated with magnetization measurements and Mossbauer e¤ect. The Mx T curves were collected from about 15 K up to 473 K in a applied .eld of 4 kA/m. The hysteresis loops were registered at room temperature and liquid Helium temperature in elds up to 600 kA/m and 1200 kA/m, respectively. The Mossbauer spectra was collected at room temperature and liquid nitrogen temperature in a conventional spectrometer operating with the transmission geometry in the constant acceleration mode. Our results indicate that the FeMnAl alloys are ferromagnetic at room temperature, a soft magnetic material, and its structure were found to conform to the A2 type (disordered bcc phase). The CoMnAl are also ferromagnetic at room temperature, with an disordered structure conforming to the B2 type, typical of half-Heusler alloys. Otherwise, the NiMnAl presented both ferromagnetic and antiferromagnetic behavior, also with the B2 structure. However, among these compounds none presented the fully ordered L21 structure. In the case of the FeMnAl alloys, all reported studies indicated a quenching procedure to promote the disordered character of these alloys. In this case we produced a ferritic phase (bcc) in disordered alloys by using an annealing procedure which had never been used befofe for this alloy system, and our samples exhibit a magnetic behavior which is typical for the alloys prepared by quenching from high temperatures. Nevertheless, this work stands as a preliminar study to assess the e¤ect of the sample preparation on the atomic ordering as well as on the intrinsinc magnetic properties of these alloys. Besides, we investigated the e¤ect of changes in the composition on the magnetic behavior of these materials. A further step which may be the subject of a future work could be a detailed study of the e¤ect on these properties of using di¤erent annealing procedure and quenching for the samples.preparation.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T06:44:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T19:13:58Z : No. of bitstreams: 1 97850.pdf: 2416702 bytes, checksum: 85e097e6e01bd8c6ebebe3369cc44138 (MD5) / Desenvolvemos um estudo sobre as -aluminas irradiadas por íons energéticos pesados. Enfatizamos a relação, entre os efeitos produzidos nos sólidos pela radiação e os parâmetros que quantificam o fenômeno representado pela alteração temporal na concentração do sódio. Adotamos a suposição de que as alterações de concentração decorrem dos seguintes mecanismos: a) Difusão Auxiliada po Radiação; b) Migração assistida por campo elétrico e, c) Desprendimento ("sputtering") preferencial do sódio na superfície da amostra. Definindo o coeficiente de difusão em termos da concentração e mobilidade dos defeitos puntuais verificamos ser irrelevante, para o tratamento do fenômeno, considerar que as variações dos perfis de concentração afetam a difusividade do elemento alcalino. Trabalhamos com duas expressões para a função campo elétrico demonstrando que sua forma determina fortemente as oscilações na concentração de sódio, verificadas por experimentos com os quais comparamos nossos resultados.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T08:43:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T19:57:23Z : No. of bitstreams: 1 101728.pdf: 2745712 bytes, checksum: 5e18ce616505eaf63eb947934968a808 (MD5)

Orientador: Vicente Roberto Dumke / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Parana, Setor de Ciencias Exatas / Resumo: A implantação de íons de O + em Si produz modificações em suas propriedades mecânicas, químicas e óticas. Usando técnicas de microscopia ótica de interferência e de ataque químico, observa-se um padrão de dissolução característico na fronteira da região implantada, revelando a existência de uma microestrutura nesta região. Esta está relacionada a efeitos de mascaramento, difusão do oxigênio, surgimento de defeitos e precipitados de SiO2 e a existência de tensões . As modificações na topografia de superfície assim como a criação de defeitos após tratamentos térmicos em alta temperatura também foram estudadas. / Abstract: The high dose O + implantation in Si monocrystals changes the mechanical, chemical and optical properties of the bulk. Using optical interference microscopy and chemical etching, a characteristic dissolution pattern is observed in the implanted region boundary. This microstructure is related with conditions such as ion implantation mask, oxygen diffusion, defects and SiO2 precipitates and stress field. The modifications in surface topography and defects production by high temperature annealing are described too.

O interesse em óxidos dopados com metais de transição tem crescido muito rapidamente nos últimos anos em função da previsão teórica de ordenamento ferromagnético a temperatura ambiente nestes sistemas. Entretanto, apesar do grande número de relatos experimentais e teóricos, a natureza das propriedades magnéticas frequentemente observadas continua um tema controverso. Muitos trabalhos recentes relatam que ordenamento ferromagnético é função direta de defeitos estruturais. Resultados experimentais obtidos em nosso grupo de pesquisas demonstram que defeitos no sítio do oxigênio não são efetivamente responsáveis por promover o ferromagnetismo desejado. Neste contexto, propomos aqui o estudo relacionado a síntese e caracterizações estrutural e magnética de amostras óxidas a partir da matriz de TiO2 na fase anatásio, dopada com Co e Sb. O objetivo da co-dopagem com Sb é introduzir defeitos no sítio do Ti através de um processo de compensação de carga devido a diferenças nos estados de oxidação. Neste trabalho preparamos pós nanoestruturados de Ti1-x-yCoxSbyO2-δ na fase anatásio com x = 0; 0,03 e y = 0; 0,04; 0,08; 0,12 e 0,16. As amostras foram preparadas pelo método dos precursores polimérico, o Pechini. A caracterização estrutural foi realizada através das técnicas de difração de raios-X, espectroscopia de espalhamento Raman, absorção de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. Obtivemos uma granulometria inferior a 10 nm. Os dados estruturais confirmam a inserção do Co e do Sb na matriz de TiO2 em caráter substitucional ao Ti, sem a formação de segregados ou fases secundárias. Com a co-dopagem com Sb a estrutura das amostras gradativamente se degrada. Os resultados das análises de absorção de raios-X revelam a presença de Sb tanto com oxidação 3+ quanto 5+, levando ao aumento das concentrações das vacâncias de O e de Ti concomitantemente. A caracterização magnética se deu por magnetometria SQUID. Os resultados obtidos a temperatura ambiente demonstram a presença de uma fase ferromagnética potencialmente relacionada às vacâncias de Ti. / The interest in transitional metal doped oxides has been grown very fast in the last years since the theoretical prediction of room temperature ferromagnetism for such kind of systems. However, in spite of the great number of experimental and theoretical reports in this research area, the nature of the often observed magnetic properties still remain a controversial issue. Several recent works has been shown that ferromagnetic ordering depends on structural defects. Our recent experimental results demonstrates that defects at the anion sites (oxygen) are not effective to promote the desired ferromagnetism. In this context, we propose here the study related to the synthesis and the structural and magnetic characterization of oxide samples based on the nanostructured anatase TiO2 matrix doped with Co and Sb. The purpose of the co-doping with Sb is to introduce defects at the Ti due the process of charge compensation associated to the differences in the states of oxidation. In this work we prepared nanostructured anatase Ti1-x-yCoxSbyO2-δ samples with x = 0; 0.03 and y = 0.04; 0.08; 0.12; and 0.16. The samples were prepared by the Pechini method. The structural characterization were conducted by X-ray diffraction, Raman scattering spectroscopy, X-ray absorption and high-resolution transmission electron microscopy. The granulometry is lower than 10 nm. The structural data confirms the Co and the Sb incorporation into the anatase TiO2 matrix with no segregated related phases. With the Sb co-doping the structure of the samples are gradually degraded. X-ray absorption results reveals the presence of Sb3+ and Sb5+ in the samples and an induced growing concentration of both O and Ti vacancies. The magnetic characterization were conducted by using a SQUID magnetometer. The results present a room temperature ferromagnetic phase for all the samples closely related to the concentration of Ti vacancies.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-07-30Bitstream added on 2014-06-13T18:47:23Z : No. of bitstreams: 1 guarany_ca_me_ilha.pdf: 1478881 bytes, checksum: 6679c799135a6427b7916288adf3f2d1 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Cerâmicas ferroelétricas e filmes finos foram estudados usando como ferramenta a técnica de espectroscopia no infravermelho. Esta técnica foi utilizada para estudar transições de fase estruturais em cerâmicas de Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) e a cinética de cristalização de filmes finos de PbTiO3, preparados por método químico. Os dois estudos foram centrados no monitoramento do modo v1-stretching no intervalo de frequencia de 400-1000 cm-1. O estudo de transição de fase foi conduzido pelo monitoramento do modo v1 -stretching do octaedro BO6(B = Ti ou Zr) em função da temperatura para cerâmicas PZT (em composições com 48, 49 e 50 mol% de Ti). A transição de fase monoclínica -> tetragonal foi observada em 237 K no PZT com Ti = 49 mol% e em 190 K no PZT com Ti = 50 mol%. Para PZT com Ti = 48 mol% anomalias foram observadas no modo v1-stretching entorno de 183 K e 263 K e interpretadas como a seguinte sequência de transição de fase: monoclínica (F LT M)-> monoclinica (F HT M)->tetragonal (FT ). / Ferroelectric ceramics and thin films were studied using infrared spectroscopy technique as tool. This technique was used to study structural phase transitions in Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) ceramics and the crystallization kinetics in PbTiO3 thin films, prepared by chemical method. Both studies were centered on monitoring the v1-stretching modes in the 400-1000 cm-1 range. The phase transition studies were conducted by monitoring the v1-stretching modes for BO6 (B = Ti or Zr) octahedron as a function of temperature for PZT ceramics (Ti = 48, 49 and 50 mol % in composition). The monoclinic -> tetragonal phase transition was observed at 237 K in PZT with Ti=49 mol% and at 190K in PZT with Ti=50 mol %. For PZT with Ti=48 mol %, anomalies were observed in the v1-stretching vibration around 183 K and 263 K and interpreted as monoclinic (F LT M )-> monoclinic (F HT M)->tetragonal (F T).