[pt] Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar uma metodologia
analítica para a determinação da concentração de ZDDP em óleos lubrificantes
por espectrofotometria na região do infravermelho. Optou-se por expressar a
concentração de ZDDP baseada no teor de fósforo, devido à necessidade de
comparação com técnicas analíticas que determinam o total deste elemento. O
método desenvolvido foi capaz de determinar o teor de fósforo por
espectrofotometria na região do infravermelho na faixa de 0,0770 a 0,1500 %
m/m, o que representa em torno de 0,96 a 1,87 % m/m em termos dos aditivos
ZDDP estudados. As leituras foram realizadas com dez varreduras em
absorbância, na faixa de número de onda 1100 - 900 cm(-1), resolução 0,5 cm(-1),
em célula de selenito de zinco (ZnSe) com caminho óptico 0,10 mm. As curvas
analíticas foram construídas utilizando-se regressão linear pelo método dos
mínimos quadrados. Amostras reais foram analisadas e os resultados obtidos
comparados com os obtidos pela técnica de ICP-OES. A validação foi realizada
avaliando-se os seguintes parâmetros: faixa de trabalho, faixa linear de trabalho
e linearidade, sensibilidade, especificidade e seletividade, exatidão e tendência
(bias), precisão, robustez e incerteza de medição. Com base nos resultados
obtidos foi possível utilizar a metodologia no controle de qualidade de produtos
cuja formulação seja composta de ZDDP. A análise estatística demonstrou que
não existe diferença significativa entre as técnicas estudadas (ICP-OES e IR),
considerando-se as faixas e os produtos em questão. Foi aplicado o teste t-
Student para comparar o valor certificado da concentração de fósforo de um
MRC (NIST 1848) com os valores obtidos utilizando o método proposto. A
análise estatística dos resultados apontou que não existe diferença significativa
entre o valor da concentração de fósforo certificada e o valor encontrado. / [en] This study aimed to develop and validate an analytical method for
determining the concentration of ZDDP in lubricating oils by infrared
spectrometry. We chose to express the concentration of ZDDP based on
phosphorus content, due to the need for comparison with analytical techniques
that determine the total of this element. The method was able to determine the
level of phosphorus by spectrometry in the infrared range from 0.0770 to 0.1500%
m/m, this represents around 0.96 to 1.87% m/m of the ZDDP additives studied.
Date was obtained with ten scans in absorbance in the range of wave number 1100
- 900 cm-1, resolution 0.5 cm-1, using zinc selenite cell (ZnSe) with 0.10 mm
optical path. The analytical curves were constructed using a linear regression by
the method of least squares. Real samples were analyzed and the results were
compared with those obtained by the technique of ICP-OES. Validation was
carried out evaluating the following parameters: specificity and selectivity,
working range, linear working range and linearity, sensitivity, accuracy and
tendency (bias), accuracy, robustness and uncertainty of measurement. Based on
the results were possible to use the methodology in quality control of products
whose formulation is composed of ZDDP. Statistical analysis showed that no
significant difference between the techniques studied (ICP-OES and IR),
considering the range and the products in question. We applied the Student t-test
to compare the certified value of the concentration of phosphorus of a MRC with
the values obtained using the proposed method. Statistical analysis of results
showed that no significant difference between the value of the concentration of
phosphorus and the certified value found.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:14998 |
| Date | 19 January 2010 |
| Creators | VANESSA BREDER VALENTE ZANATTA |
| Contributors | JOSE MARCUS DE OLIVEIRA GODOY |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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