O uso de praguicidas na agricultura é uma das maiores fontes de contaminação ambiental, uma vez que tais compostos são lixiviados e disseminados em águas superficiais, subterrâneas e no solo, tornando-se um problema para a fauna, flora e para a saúde humana. Além disso, resíduos de praguicidas muitas vezes são encontrados em alimentos devido à utilização inadequada em super dosagens. Nesse sentido, faz-se necessário o desenvolvimento de técnicas analíticas de preparo de amostras apropriadas para a extração e pré-concentração desses praguicidas nos recursos hídricos e em alimentos. Dentre essas técnicas podemos destacar a microextração em fase sólida molecularmente impressa (MISPME) devido a características vantajosas como seletividade, menor consumo de solventes orgânicos, tempo reduzido de extração, baixo custo para a construção da fibra, dentre outras. Sendo assim, o presente trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar uma fibra para MISPME com superfície renovável para a extração de triazóis em amostras de água e de suco de uva seguido de análise por CG-MS. De acordo com Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) os limites máximos de resíduo (LMR) para triadimenol, tebuconazol e metconazol em uva são respectivamente de 0,1, 2,0, e 1,0 mg kg-1. E o limite máximo de tolerância (LMT) de triazóis em água, estabelecido por órgãos internacionais, é de 0,1 μg L-1 para cada praguicida e de 0,5 μg L-1 para um total deles. O epoxiconazol foi selecionado como padrão interno por ser proibido na cultura de uva. Para a análise em suco de uva, a faixa analítica do método compreende de 100 μg L-1 a 2000 μg L-1 para triadimenol, tebuconazol e metconazol, com LQ de 100 μg L-1 para todos os analitos. Para análise em água, a faixa analítica do método compreende de 100 μg L-1 a 3000 μg L-1, com LQ de 100 μg L-1. O método proposto para análise de triazóis em suco de uva atendeu todas as especificações requeridas em termos de figuras de mérito. Contudo, a detectabilidade do método foi insuficiente para análises de triazóis em águas devido aos baixos limites preconizados pela legislação (0,5 μg L-1). / The use of pesticides in agriculture is a major source of environmental contamination since such compounds are leached and disseminated in surface water, groundwater and soil water, making it a problem for fauna, flora and human health. Moreover, pesticide residues are frequently found in food due to their uncontrolled use. Thus, it is necessary to develop analytical techniques of sample preparing for both pesticide extraction and concentration in water resources as well as food. Among these techniques, we can highlight the molecularly imprinted solid phase micro extraction (MISPME), due to its particular advantages as high selectivity, low organic solvent consumption, low extraction time, low cost of fiber fabrication, among others. Therefore, the present study's aim is to synthesize and characterize a new fiber for MISPME to extract triazoles from environmental and food samples followed by GC/MS analysis. According to MAPA (Ministry of Agriculture and Livestock) MRLs for grape triadimenol, tebuconazole, epoxiconazol and metconazole are respectively 0.1 mg kg-1, 2 mg kg-1 prohibited to grape culture and 1 mg kg-1. Knowing that epoxiconazole is prohibited to grape culture, it was selected as internal standard. The tolerance limit in water is established by international organizations, such as tolerance embrace a concentration of 0.1 mg L-1 for each pesticide and 0,5 mg L-1 for a total of them. For grape juice analysis, the analytical range of the method comprises from 100 μg L-1 to 2000 μg L-1 to triadimenol, tebuconazole and metconazole, with LQ of 100 μg L-1. For water analysis, the analytical range of the method comprises from 100 μg L-1 to 3000 μg L-1, with LQ of 100 μg L-1.The proposed method for triazole analyses in grape juice met all required specifications being applied with confidence. However, the detectability of the method was insufficient for the analyses of triazoles in water samples due to the low tolerance limits. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/360 |
| Date | 24 January 2014 |
| Creators | FREITAS, Lissara Aparecida de Souza |
| Contributors | FIGUEIREDO, Eduardo Costa de, http://lattes.cnpq.br/9819015829001124, SANTOS NETO, Álvaro José dos, LUCCAS, Pedro Orival |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Química, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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