Dois novos adsorventes híbridos orgânico-inorgânicos a base de poli(dimetilsiloxano) (PDMS)
e metacrilato de 2-(dimetilamino)etila (DMAEMA) foram preparados e aplicados na remoção
de íons cobre(II) em meio aquoso. Os materiais obtidos foram caracterizados por espectroscopia
na região do infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise
termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaios de
intumescimento e ressonância magnética nuclear (RMN). Redes poliméricas semiinterpenetrantes
(semi-IPNs) foram obtidas numa razão em massa de 1:0,5 entre
PDMS:PDMAEMA em razões molares de 1:0,4 e 1:1 entre PDMS e o agente reticulante
(3-cloropropil)trimetoxissilano (CPTMS). Somente a rede com a maior quantidade de CPTMS
foi estável em água. Esta semi-IPN foi capaz de adsorver cerca de 34% em massa de água,
indicando que foi obtido um material com maior caráter hidrofílico. Os resultados dos
experimentos de adsorção de íons cobre(II) à temperatura ambiente evidenciam uma elevada
dependência do pH, atingindo a capacidade de remoção de 0,40 mmol g-¹ num pH = 5 no prazo
de 36 h. O sistema adsorvente-adsorvato foi descrito pelo modelo cinético de pseudoprimeira
ordem e modelo de adsorção de Sips. Além disso, os testes de reutilização sugeriram que a
semi-IPN PDMS/PDMAEMA tem um potencial como adsorvente reciclável no tratamento de
sistemas aquosos. O segundo adsorvente híbrido foi preparado por uma policondensação entre
poli(dimetilsiloxano) com terminações silanóis e grupos metóxidos de um copolímero, o
poli[viniltrimetoxissilano-co-metacrilato de 2-(dimetilamino)etila]. Este adsorvente atingiu o
equilíbrio de intumescimento com 23 % em massa de água, após aproximadamente 18 dias.
Nos estudos de adsorção, a saturação dos sítios ativos do material foi observada em pH = 5,
após 3 dias, onde cada grama de material foi capaz de adsorver 0,48 mmol de íons cobre(II).
Os modelos de ordem fracionária e de Sips forneceram os melhores ajustes para os dados
experimentais nos estudos cinéticos e de equilíbrio, respectivamente. Além disso, a reutilização
para este adsorvente híbrido orgânico-inorgânico reticulado foi estudada por ciclos de usoregeneração,
sem perda significativa em sua atividade inicial. / Two novel organic-inorganic hybrid adsorbents based on poly(dimethylsiloxane) (PDMS) and
2-(dimethylamino)ethyl methacrylate (DMAEMA) were prepared and applied for the removal
of copper(II) ions in aqueous media. The materials were characterized by Fourier transform
infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric
analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), swelling measurements and nuclear
magnetic resonance (NMR). Semi-interpenetrating polymer networks (semi-IPNs) were
prepared with 1:0.5 weight ratio for PDMS:PDMAEMA in 1:0.4 and 1:1 molar ratios of PDMS
and the crosslinker agent (3-chloropropyl)trimethoxysilane (CPTMS), respectively. Only the
network with the highest amount of CPTMS was stable in water. This semi-IPN was able to
adsorb about 34 % in mass of water, indicating that was obtained a material with higher
hydrophilic character. The adsorption experiments results of copper(II) ions at room
temperature reveal a high pH-dependence, reaching uptake capacity of 0.40 mmol g-¹ at pH 5
within 36 h. The adsorbent-adsorbate system was described by the pseudo-first order kinetic
model and Sips adsorption model. Furthermore, reuse experiments suggested that
PDMS/PDMAEMA semi-IPN could be a potential recyclable adsorbent in the treatment of
aqueous systems. The second hybrid adsorbent was prepared by the polycondensation of
poly(dimethylsiloxane) containing silanol terminals groups and methoxy groups of a previous
prepared copolymer, the poly[vinyltrimethoxysilane-co-2-(dimethylamino)ethyl methacrylate].
This adsorbent reached the swelling equilibrium at 23 % in mass of water, after approximately
18 days. The saturation of the active sites of the material was observed at pH 5, after 3 days,
with each gram of material capable of adsorbing 0.48 mmol of copper(II) ions. The fractionaryorder
and Sips model provided the best fit to the experimental data in kinetic and equilibrium
studies of the adsorption process, respectively. Moreover, the reusability for this cross-linked
organic–inorganic hybrid adsorbent was studied through usage-regeneration cycles without
significant loss in its initial activity. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/981 |
| Date | 01 April 2016 |
| Creators | SILVA, Fábio Antônio Belinelli |
| Contributors | PISSETTI, Fábio Luiz, http://lattes.cnpq.br/4560803280050919, MOLINA, Eduardo Ferreira, ALMEIDA, Eduardo Tonon de, SCHIAVON, Marco Antônio, LUCCAS, Pedro Orival |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Química, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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