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Previous issue date: 2017-11-30 / Com o advento de uma nova família de técnicas de ionização, a espectrometria de massas (MS) ambiente foi introduzida como uma maneira simples de gerar íons na MS. Entre elas, a técnica de ionização por paper spray (PS) demonstrou-se versátil para resolver inúmeros problemas. Neste trabalho, a técnica de PS-MS no modo de ionização positiva (PS(+)-MS) foi aplicada em três subáreas da química forense: drogas de abuso e documentoscopia e ervas fitoterápicas. Na primeira, a técnica PS-(+)-MS determinou o perfil químico de drogas sintéticas tais como selos contendo 25I-NBOMe (2-(4-iodo-2,5-dimetoxifenil)-n-[(2-Metoxifenil) metil] etamina), extratos e folhas de canabinóides naturais (Δ9-THC) e canabinóides sintéticos (JWH-073; 5F-AKB48; JWH-122; JWH-250; e JWH-210). Em todos os casos, as moléculas foram facilmente detectadas na sua forma protonada ([M+H]+) com resolução, m/Δm50% = 67,000 e uma precisão de massa menor que <2 ppm. O desempenho da técnica PS(+)-MS foi comparado com o de outras fontes de ionização: leaf Spray (LS-MS) e eletrospray (ESI-MS). Além disso, um método foi desenvolvido para quantificar uma série de drogas ilícitas (de 1 a 110 𝜇g L-1, com linearidade de R2> 0,99). Em documentoscopia, a técnica PS(+)-MS foi capaz de obter com sucesso o perfil químico de diferentes canetas vendidas no comercio. A intensidade relativa (RII372) do corante azul de metileno foi monitorada para discriminar os cruzamentos de traços de canetas e, até a data, os documentos questionados. O perfil químico das notas brasileiras de segunda geração de R$ 100,00 (reais) também foi explorado. A técnica PS(+)-MS foi capaz de classificar as notas em autêntico ou falsificadas. Constatando que amostras falsas possuem um perfil químico similar às notas caseiras da impressora Deskjet®. Finalmente, aplicamos PS(+)-MS para verificar a autenticidade de ervas usadas para perda de peso. Quinze diferentes medicamentos à base destas ervas foram analisados por PS(+)-MS. Encontrando diferentes tipos de compostos: sibutramina (m/z 280), cafeína (m/z 195), glicose (m/z 203 [M+Na], m/z 219 [M+K] e sacarose (m/z 381 [M+K]). Todas essas substâncias não estavam listadas em seus rótulos. Em geral, a técnica PS(+)-MS mostrou ser uma excelente ferramenta analítica em química forense. O segundo estudo abordado foi o controle de qualidade de combustíveis com aplicação do micro-espectrômetro portátil na região do infravermelho próximo (MICRONIR). Neste trabalho, verificou-se a potencialidade do MICRONIR no controle da qualidade do combustível. Assim, modelos quimiométricos (usando o PLS - regressão por mínimos quadrados parciais) foram desenvolvidos para quantificar biodiesel em Diesel (LD=0,5 wt%; LQ=1,8 wt%, e RMSEP=1.8 wt%); enxofre em Diesel (LD=2,4 mg L-1; LQ=8,0 mg L-1, e RMSEP=13,2 mg L-1); gasolina, etanol e metanol em gasolina tipo C (LDgas=0,55 wt%; LQgas=1,84 wt%, e RMSEPgas=0,81 wt%; LDet=0,75 wt%; LQgas=2,50 wt%, e RMSEPeth=3,81 wt%; LDmet = 0,85 wt%; LQmet = 2,84 wt%, e RMSEPmet = 1,80 wt%); e água, metanol e etanol em etanol combustível hidratado (LDH2O = 0,04 wt%; LQH2O=1,29 wt%, e RMSEPH2O=1,05 wt%; LDmet= 0,52 wt%; LQmet = 1,73 wt%, e RMSEPmet =2,78wt %; LDet=1,22 wt%; LQet=4,07 wt%, e RMSEPet= 4,41 wt%). O método proposto apresentou alta precisão e exatidão em todos os casos, e os resultados mostraram que a técnica MICRONIR teve excelente desempenho no controle da qualidade do combustível.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:dspace2.ufes.br:10/7360 |
| Date | 30 November 2017 |
| Creators | DOMINGOS, E. |
| Contributors | KUSTER, R. M., FILGUEIRAS, P. R., RIBEIRO, J. S., FERREIRA, E. C., ROMAO, W. |
| Publisher | Universidade Federal do Espírito Santo, Doutorado em Química, Programa de Pós-Graduação em Química, UFES, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFES, instname:Universidade Federal do Espírito Santo, instacron:UFES |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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