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Desenvolvimento de Novos Métodos Analíticos em Química Forense e Petroleômica por Espectrometria de Massas Ambiente (Paper Spray) e Espectroscopia Portátil na Região do Infravermelho Próximo (MICRONIR)DOMINGOS, E. 30 November 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-11-30 / Com o advento de uma nova família de técnicas de ionização, a espectrometria de massas (MS) ambiente foi introduzida como uma maneira simples de gerar íons na MS. Entre elas, a técnica de ionização por paper spray (PS) demonstrou-se versátil para resolver inúmeros problemas. Neste trabalho, a técnica de PS-MS no modo de ionização positiva (PS(+)-MS) foi aplicada em três subáreas da química forense: drogas de abuso e documentoscopia e ervas fitoterápicas. Na primeira, a técnica PS-(+)-MS determinou o perfil químico de drogas sintéticas tais como selos contendo 25I-NBOMe (2-(4-iodo-2,5-dimetoxifenil)-n-[(2-Metoxifenil) metil] etamina), extratos e folhas de canabinóides naturais (Δ9-THC) e canabinóides sintéticos (JWH-073; 5F-AKB48; JWH-122; JWH-250; e JWH-210). Em todos os casos, as moléculas foram facilmente detectadas na sua forma protonada ([M+H]+) com resolução, m/Δm50% = 67,000 e uma precisão de massa menor que <2 ppm. O desempenho da técnica PS(+)-MS foi comparado com o de outras fontes de ionização: leaf Spray (LS-MS) e eletrospray (ESI-MS). Além disso, um método foi desenvolvido para quantificar uma série de drogas ilícitas (de 1 a 110 𝜇g L-1, com linearidade de R2> 0,99). Em documentoscopia, a técnica PS(+)-MS foi capaz de obter com sucesso o perfil químico de diferentes canetas vendidas no comercio. A intensidade relativa (RII372) do corante azul de metileno foi monitorada para discriminar os cruzamentos de traços de canetas e, até a data, os documentos questionados. O perfil químico das notas brasileiras de segunda geração de R$ 100,00 (reais) também foi explorado. A técnica PS(+)-MS foi capaz de classificar as notas em autêntico ou falsificadas. Constatando que amostras falsas possuem um perfil químico similar às notas caseiras da impressora Deskjet®. Finalmente, aplicamos PS(+)-MS para verificar a autenticidade de ervas usadas para perda de peso. Quinze diferentes medicamentos à base destas ervas foram analisados por PS(+)-MS. Encontrando diferentes tipos de compostos: sibutramina (m/z 280), cafeína (m/z 195), glicose (m/z 203 [M+Na], m/z 219 [M+K] e sacarose (m/z 381 [M+K]). Todas essas substâncias não estavam listadas em seus rótulos. Em geral, a técnica PS(+)-MS mostrou ser uma excelente ferramenta analítica em química forense. O segundo estudo abordado foi o controle de qualidade de combustíveis com aplicação do micro-espectrômetro portátil na região do infravermelho próximo (MICRONIR). Neste trabalho, verificou-se a potencialidade do MICRONIR no controle da qualidade do combustível. Assim, modelos quimiométricos (usando o PLS - regressão por mínimos quadrados parciais) foram desenvolvidos para quantificar biodiesel em Diesel (LD=0,5 wt%; LQ=1,8 wt%, e RMSEP=1.8 wt%); enxofre em Diesel (LD=2,4 mg L-1; LQ=8,0 mg L-1, e RMSEP=13,2 mg L-1); gasolina, etanol e metanol em gasolina tipo C (LDgas=0,55 wt%; LQgas=1,84 wt%, e RMSEPgas=0,81 wt%; LDet=0,75 wt%; LQgas=2,50 wt%, e RMSEPeth=3,81 wt%; LDmet = 0,85 wt%; LQmet = 2,84 wt%, e RMSEPmet = 1,80 wt%); e água, metanol e etanol em etanol combustível hidratado (LDH2O = 0,04 wt%; LQH2O=1,29 wt%, e RMSEPH2O=1,05 wt%; LDmet= 0,52 wt%; LQmet = 1,73 wt%, e RMSEPmet =2,78wt %; LDet=1,22 wt%; LQet=4,07 wt%, e RMSEPet= 4,41 wt%). O método proposto apresentou alta precisão e exatidão em todos os casos, e os resultados mostraram que a técnica MICRONIR teve excelente desempenho no controle da qualidade do combustível.
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Desenvolvimento e validação da metodologia SPE-LC-MS/MS para a determinação de fármacos e droga de abuso nas águas da represa Guarapiranga - São Paulo/SP, Brasil / Development and validation of methodology SPE-LC-MS/MS for pharmaceuticals and illicit drug determination in the waters of Guarapiranga dam - Sao Paulo/SP, BrazilShihomatsu, Helena Miho 18 March 2015 (has links)
Este estudo apresenta o desenvolvimento da metodologia de extração em fase sólida e separação em cromatográfica líquida acoplada a espectrometria de massas em sequencia, SPE-LC-MS/MS, para a determinação de 21 (vinte e um) fármacos pertencentes a diferentes classes terapeuticas, 1 (uma) droga de abuso e seu principal metabólito, em amostras de água superficial. A separação cromatográfica foi otimizada estudando o desempenho de fases estacionárias e fases móvies. A quantificação dos compostos selecionados foi realizada com a ionização por eletronebulização (electrospray ionization- ESI) e o espectrômetro de massas operando no modo de Monitoramento de Múltiplas Reações (Multiplas Reaction Monitoring- MRM). A validação da metodologia proposta foi realizada utilizando os parâmetros de seletividade, efeito de matriz, faixa de trabalho, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão, exatidão, recuperação e robustez. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação na avaliação da distribuição dos 23 compostos selecionados, nas águas da represa Guarapiranga, um dos principais sistemas produtor de água potável da Região Metropolitana de São Paulo (RMSP). A presença desses poluentes nos ambientes aquáticos é proveniente da liberação direta do esgoto urbano das habitações do seu entorno, como consequência do precário sistema de saneamento básico. As águas da represa Guarapiranga foram avaliadas em 14 (quatorze) locais estrategicamente escolhidos e amostradas durante 3 (três) campanhas de coleta de amostra (agosto de 2011, setembro de 2012 e abril de 2013). Nessas amostras foram quantificados acetaminofeno (9,6 - 254 ng L-1), atenolol (8,5 177 ng L-1), benzoilegonina (7,9 139 ng L-1), cafeína (27 27386 ng L-1), carbamazepina (12 358 ng L-1), clortalidona (9,4 35 ng L-1), cocaína (12,8 2650 ng L-1), diclofenaco (8 35 ng L-1), enalapril (20 ng L-1), losartana (6,7 114 ng L-1) e valsartana (9,7 - 47 ng L-1). O ponto de coleta denominado de GU103-12 (23°4188.5S 46°4467.3W) foi a região que apresentou os valores mais elevados quanto ao nível de concentração dos compostos avaliados e ao índice de risco integrado de poluição química aquática (Integrated Risk Index of Chemical Aquatic Pollution IRICAP). O estudo também foi realizado em amostras de água de reservatórios das Unidades de Gerenciamento de Recursos Hídricos (UGRHI) 5 e 6 do Estado de São Paulo. Os resultados demonstraram que o uso e a ocupação do solo influenciam diretamente na qualidade da água dos reservatórios, evidenciando a necessidade de implementar melhorias no sistema de coleta de esgoto e de ocupação irregular para evitar a contaminação e o descarte inadequado em ambientes aquáticos. / This study presents the development of the methodology of solid phase extraction and liquid chromatography - tandem mass spectrometry, SPE-LC-MS/MS, for the determination of 21 (twenty one) pharmaceuticals belonging to different therapeutic groups, 1 (one) illicit drug and its major metabolite, in surface water samples. The chromatographic separation was optimized by studying the performance of different stationary and mobile phases. Quantitation of selected compounds was performed by electrospray ionization (ESI) and the mass spectrometer operating in a multiple reaction monitoring (MRM) mode. The validation of the proposed methodology was performed using the parameters of selectivity, matrix effect, dynamic range, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery and robustness. The validation of methodology allowed to apply the methodology in the evaluation of the distribution of the 23 (twenty one) selected compounds, in Guarapiranga Dam waters, an of the major producer system of drinking water of the Metropolitan Region of São Paulo (MRSP). The presence of these pollutants in aquatic environments is from the direct release of urban sewage from the homes of your surroundings, as a result of poor sanitation system. The waters of Guarapiranga dam were evaluated in 14 (fourteen) locations strategically chosen and sampled in 3 (three) campaigns of sample collection (August 2011, September 2012 and April 2013). In these samples were quantified acetaminophen (9.6 - 254 ng L-1), atenolol (8.5 - 177 ng L-1), benzoylegonine (7.9 - 139 ng L-1), caffeine (27 - 27386 ng L-1) carbamazepine (12 - 358 ng L-1), chlorthalidone (9.4 - 35 ng L-1), cocaine (12.8 - 2560 ng L-1), diclofenac (8 - 36 ng L-1), enalapril (20 ng L-1), losartan (6.7 - 114 ng L-1) and valsartan (9.7 - 47 ng L-1). The sample siting GU103-12 (23°4188.5S 46°4467.3W) was the region with the highest values in the level of concentration of the target compounds and the integrated risk index of chemical aquatic pollution (IRICAP). The study was also conducted on water samples from reservoirs of the UGRHI (Unit of Water Resources Management) 5 and 6, State o São Paulo. The results showed that the use and occupation of land directly influence the reservoir water quality highlighting the need to implement improvements in sewage collection system and illegal occupation to prevent contamination and the improper disposal in aquatic environments.
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Avaliação das características de programas de prevenção ao uso de álcool e outras drogas implantados nas escolas brasileiras / Evaluation of characteristics of the programs to prevent alcohol and other drugs implemented in Brazilian schoolsSantos Neto, Miguel Teixeira dos [UNIFESP] 27 September 2016 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2016-09-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Objetivos: o presente estudo teve como objetivo geral caracterizar os programas de prevenção ao uso de álcool e outras drogas implantados em escolas brasileiras públicas e privadas do ensino fundamental e médio que declararam ter ações preventivas. Métodos: trata-se de um estudo qualitativo composto por 41 entrevistas em profundidade. As entrevistas foram realizadas com diretores e coordenadores pedagógicos de escolas brasileiras. Os entrevistados foram selecionados por subamostra de um inquérito epidemiológico nacional que visou avaliar a presença de programas de prevenção em escolas das cinco regiões brasileiras. As entrevistas foram realizadas por meio do software Skype, gravadas em áudio e transcritas na íntegra, tendo sido utilizado um roteiro semiestruturado. Na análise dos dados utilizou-se o software NVIVO, e a interpretação do material coletado foi submetida à análise de conteúdo com o referencial teórico de Bardin. Resultados: foram identificadas duas categorias de ações de prevenção ao uso de álcool e outras drogas nos estabelecimentos de ensino: escolas que possuíam programas de prevenção propriamente ditos e escolas que realizavam atividades pontuais de prevenção. Foram identificadas 29 escolas (71%) que utilizavam programas de prevenção em suas unidades, enquanto as demais se valeram exclusivamente de atividades preventivas. O programa de maior prevalência aplicado nas escolas investigadas foi o Programa Educacional de Resistência às Drogas (Proerd), que foi aplicado em 54% (n=22) das escolas investigadas. Foram encontrados também outros programas de prevenção como o Nepre, Agrinho, Projeto diretor de turma, Protagonismo juvenil, Dignidade: uma conquista diária e o programa da Secretaria Municipal do Rio de Janeiro (SMS). Em 20 escolas, atividades de prevenção foram combinadas com programas e, em outras 12, elas foram ofertadas como única ação preventiva. Foram utilizadas como atividades preventivas palestras, aulas, seminários, atividades lúdicas e visitas técnicas a clínicas de reabilitação. A droga psicotrópica mais mencionada nos programas e atividades foi o crack e a maconha. Nas entrevistas percebeu-se uma desinformação geral quanto às formas de avaliações dos programas. Além disso, os programas aplicados não possuem evidência de eficácia e não se baseiam em boas práticas preventivas. Conclusão: evidenciou-se que no Brasil, os programas de prevenção são confundidos com atividades preventivas. Os programas apresentados não seguiram as boas práticas de prevenção e não são baseados em evidências científicas. O resultado do estudo pode contribuir para apontar a necessidade do desenvolvimento de políticas públicas nacionais que estimulem a implantação de programas baseados em evidências no currículo das escolas, evitando assim potenciais efeitos iatrogênicos da prevenção escolar. / Objective: This study aimed to characterise alcohol and drug prevention programs employed by Brazilian public and private schools at the elementary and middle school levels. Methods: This is a qualitative study based on forty-one in-depth interviews conducted with directors and coordinators of Brazilian schools. Respondents were selected using a subsample of a national epidemiological survey aimed at assessing the presence of prevention programs in schools from five different regions. Interviews were conducted through Skype software, audio-recorded and transcribed, using a semi-structured script. In order to analyse data, NVivo software was used and interpretation of the collected material was subjected to further content analysis via Bardin’s theoretical framework. Results: We identified two categories of actions to prevent the use of alcohol and other drugs in schools: schools that had proper prevention programs and schools that performed specific prevention activities. Twenty-nine schools (or 71% of the total) who used prevention programs in their units were identified, while others made use of preventive activities. The program most frequently implemented in the investigated schools was the Educational Program of Resistance to Drugs (Proerd), which was applied in 54% (n = 22) of the schools. Other prevention programs included Nepre, Agrinho, Projeto Diretor de Turma (Class Principal), Protagonismo Juvenil (Youth Participation), Dignidade (Dignity): a Daily Conquest and of the Municipal Health Secretary of Rio de Janeiro (SMS). In 20 schools, prevention activities were combined with prevention programs and 12 schools offered only prevention acitvities. Prevention activities were less prevalent than programs, appearing in twelve schools, and were combined with programs in twenty of them. Such preventive activities included lectures, classes, seminars, recreational activities and visits to rehabilitation facilities. The most mentioned psychotropic drugs in the programs and activities were crack cocaine and marijuana. In the interviews, a general lack of information on ways to evaluate programs was noted. In addition, the applied programs do not show evidence of being effective and do not rely on good preventative practices. Conclusions: It was demonstrated that in Brazil, prevention programs are confused with preventative activities. The programs analysed do not follow good practices regarding alcohol and drug prevention and are not based on scientific evidence. The results of this study can help point out the need for national public policy development in order to encourage the implementation of evidence-based programs in school curriculums, thus avoiding potential iatrogenic effects from school-based alcohol and drug prevention efforts. / CNPq: 472991/2012-4 / BV UNIFESP: Teses e dissertações
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Desenvolvimento e validação da metodologia SPE-LC-MS/MS para a determinação de fármacos e droga de abuso nas águas da represa Guarapiranga - São Paulo/SP, Brasil / Development and validation of methodology SPE-LC-MS/MS for pharmaceuticals and illicit drug determination in the waters of Guarapiranga dam - Sao Paulo/SP, BrazilHelena Miho Shihomatsu 18 March 2015 (has links)
Este estudo apresenta o desenvolvimento da metodologia de extração em fase sólida e separação em cromatográfica líquida acoplada a espectrometria de massas em sequencia, SPE-LC-MS/MS, para a determinação de 21 (vinte e um) fármacos pertencentes a diferentes classes terapeuticas, 1 (uma) droga de abuso e seu principal metabólito, em amostras de água superficial. A separação cromatográfica foi otimizada estudando o desempenho de fases estacionárias e fases móvies. A quantificação dos compostos selecionados foi realizada com a ionização por eletronebulização (electrospray ionization- ESI) e o espectrômetro de massas operando no modo de Monitoramento de Múltiplas Reações (Multiplas Reaction Monitoring- MRM). A validação da metodologia proposta foi realizada utilizando os parâmetros de seletividade, efeito de matriz, faixa de trabalho, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão, exatidão, recuperação e robustez. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação na avaliação da distribuição dos 23 compostos selecionados, nas águas da represa Guarapiranga, um dos principais sistemas produtor de água potável da Região Metropolitana de São Paulo (RMSP). A presença desses poluentes nos ambientes aquáticos é proveniente da liberação direta do esgoto urbano das habitações do seu entorno, como consequência do precário sistema de saneamento básico. As águas da represa Guarapiranga foram avaliadas em 14 (quatorze) locais estrategicamente escolhidos e amostradas durante 3 (três) campanhas de coleta de amostra (agosto de 2011, setembro de 2012 e abril de 2013). Nessas amostras foram quantificados acetaminofeno (9,6 - 254 ng L-1), atenolol (8,5 177 ng L-1), benzoilegonina (7,9 139 ng L-1), cafeína (27 27386 ng L-1), carbamazepina (12 358 ng L-1), clortalidona (9,4 35 ng L-1), cocaína (12,8 2650 ng L-1), diclofenaco (8 35 ng L-1), enalapril (20 ng L-1), losartana (6,7 114 ng L-1) e valsartana (9,7 - 47 ng L-1). O ponto de coleta denominado de GU103-12 (23°4188.5S 46°4467.3W) foi a região que apresentou os valores mais elevados quanto ao nível de concentração dos compostos avaliados e ao índice de risco integrado de poluição química aquática (Integrated Risk Index of Chemical Aquatic Pollution IRICAP). O estudo também foi realizado em amostras de água de reservatórios das Unidades de Gerenciamento de Recursos Hídricos (UGRHI) 5 e 6 do Estado de São Paulo. Os resultados demonstraram que o uso e a ocupação do solo influenciam diretamente na qualidade da água dos reservatórios, evidenciando a necessidade de implementar melhorias no sistema de coleta de esgoto e de ocupação irregular para evitar a contaminação e o descarte inadequado em ambientes aquáticos. / This study presents the development of the methodology of solid phase extraction and liquid chromatography - tandem mass spectrometry, SPE-LC-MS/MS, for the determination of 21 (twenty one) pharmaceuticals belonging to different therapeutic groups, 1 (one) illicit drug and its major metabolite, in surface water samples. The chromatographic separation was optimized by studying the performance of different stationary and mobile phases. Quantitation of selected compounds was performed by electrospray ionization (ESI) and the mass spectrometer operating in a multiple reaction monitoring (MRM) mode. The validation of the proposed methodology was performed using the parameters of selectivity, matrix effect, dynamic range, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery and robustness. The validation of methodology allowed to apply the methodology in the evaluation of the distribution of the 23 (twenty one) selected compounds, in Guarapiranga Dam waters, an of the major producer system of drinking water of the Metropolitan Region of São Paulo (MRSP). The presence of these pollutants in aquatic environments is from the direct release of urban sewage from the homes of your surroundings, as a result of poor sanitation system. The waters of Guarapiranga dam were evaluated in 14 (fourteen) locations strategically chosen and sampled in 3 (three) campaigns of sample collection (August 2011, September 2012 and April 2013). In these samples were quantified acetaminophen (9.6 - 254 ng L-1), atenolol (8.5 - 177 ng L-1), benzoylegonine (7.9 - 139 ng L-1), caffeine (27 - 27386 ng L-1) carbamazepine (12 - 358 ng L-1), chlorthalidone (9.4 - 35 ng L-1), cocaine (12.8 - 2560 ng L-1), diclofenac (8 - 36 ng L-1), enalapril (20 ng L-1), losartan (6.7 - 114 ng L-1) and valsartan (9.7 - 47 ng L-1). The sample siting GU103-12 (23°4188.5S 46°4467.3W) was the region with the highest values in the level of concentration of the target compounds and the integrated risk index of chemical aquatic pollution (IRICAP). The study was also conducted on water samples from reservoirs of the UGRHI (Unit of Water Resources Management) 5 and 6, State o São Paulo. The results showed that the use and occupation of land directly influence the reservoir water quality highlighting the need to implement improvements in sewage collection system and illegal occupation to prevent contamination and the improper disposal in aquatic environments.
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