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Desenvolvimento de Novos Métodos Analíticos em Química Forense e Petroleômica por Espectrometria de Massas Ambiente (Paper Spray) e Espectroscopia Portátil na Região do Infravermelho Próximo (MICRONIR)

DOMINGOS, E. 30 November 2017 (has links)
Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_11518_Tese_eloilson_Domingos_VERSÃO IMPRESSÃO.pdf: 3568693 bytes, checksum: cd4564d6013c45b3ddc32e2ccd0a7957 (MD5) Previous issue date: 2017-11-30 / Com o advento de uma nova família de técnicas de ionização, a espectrometria de massas (MS) ambiente foi introduzida como uma maneira simples de gerar íons na MS. Entre elas, a técnica de ionização por paper spray (PS) demonstrou-se versátil para resolver inúmeros problemas. Neste trabalho, a técnica de PS-MS no modo de ionização positiva (PS(+)-MS) foi aplicada em três subáreas da química forense: drogas de abuso e documentoscopia e ervas fitoterápicas. Na primeira, a técnica PS-(+)-MS determinou o perfil químico de drogas sintéticas tais como selos contendo 25I-NBOMe (2-(4-iodo-2,5-dimetoxifenil)-n-[(2-Metoxifenil) metil] etamina), extratos e folhas de canabinóides naturais (&#916;9-THC) e canabinóides sintéticos (JWH-073; 5F-AKB48; JWH-122; JWH-250; e JWH-210). Em todos os casos, as moléculas foram facilmente detectadas na sua forma protonada ([M+H]+) com resolução, m/&#916;m50% = 67,000 e uma precisão de massa menor que <2 ppm. O desempenho da técnica PS(+)-MS foi comparado com o de outras fontes de ionização: leaf Spray (LS-MS) e eletrospray (ESI-MS). Além disso, um método foi desenvolvido para quantificar uma série de drogas ilícitas (de 1 a 110 &#120583;g L-1, com linearidade de R2> 0,99). Em documentoscopia, a técnica PS(+)-MS foi capaz de obter com sucesso o perfil químico de diferentes canetas vendidas no comercio. A intensidade relativa (RII372) do corante azul de metileno foi monitorada para discriminar os cruzamentos de traços de canetas e, até a data, os documentos questionados. O perfil químico das notas brasileiras de segunda geração de R$ 100,00 (reais) também foi explorado. A técnica PS(+)-MS foi capaz de classificar as notas em autêntico ou falsificadas. Constatando que amostras falsas possuem um perfil químico similar às notas caseiras da impressora Deskjet®. Finalmente, aplicamos PS(+)-MS para verificar a autenticidade de ervas usadas para perda de peso. Quinze diferentes medicamentos à base destas ervas foram analisados por PS(+)-MS. Encontrando diferentes tipos de compostos: sibutramina (m/z 280), cafeína (m/z 195), glicose (m/z 203 [M+Na], m/z 219 [M+K] e sacarose (m/z 381 [M+K]). Todas essas substâncias não estavam listadas em seus rótulos. Em geral, a técnica PS(+)-MS mostrou ser uma excelente ferramenta analítica em química forense. O segundo estudo abordado foi o controle de qualidade de combustíveis com aplicação do micro-espectrômetro portátil na região do infravermelho próximo (MICRONIR). Neste trabalho, verificou-se a potencialidade do MICRONIR no controle da qualidade do combustível. Assim, modelos quimiométricos (usando o PLS - regressão por mínimos quadrados parciais) foram desenvolvidos para quantificar biodiesel em Diesel (LD=0,5 wt%; LQ=1,8 wt%, e RMSEP=1.8 wt%); enxofre em Diesel (LD=2,4 mg L-1; LQ=8,0 mg L-1, e RMSEP=13,2 mg L-1); gasolina, etanol e metanol em gasolina tipo C (LDgas=0,55 wt%; LQgas=1,84 wt%, e RMSEPgas=0,81 wt%; LDet=0,75 wt%; LQgas=2,50 wt%, e RMSEPeth=3,81 wt%; LDmet = 0,85 wt%; LQmet = 2,84 wt%, e RMSEPmet = 1,80 wt%); e água, metanol e etanol em etanol combustível hidratado (LDH2O = 0,04 wt%; LQH2O=1,29 wt%, e RMSEPH2O=1,05 wt%; LDmet= 0,52 wt%; LQmet = 1,73 wt%, e RMSEPmet =2,78wt %; LDet=1,22 wt%; LQet=4,07 wt%, e RMSEPet= 4,41 wt%). O método proposto apresentou alta precisão e exatidão em todos os casos, e os resultados mostraram que a técnica MICRONIR teve excelente desempenho no controle da qualidade do combustível.
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Identification of Environmental Plastic Samples from a Caribbean Beach Survey by Near-Infrared Spectroscopy with the MicroNIR and Chemometric Analysis

Vigren, David January 2015 (has links)
MicroNIR is a portable near-infrared diffuse reflection spectroscope. Its suitability for identifying environmental plastic polymers was evaluated through a series of performance tests. The plastic samples were collected during a beach survey in the Caribbean. First a reference database was built by analysing a series of reference plastic polymers. Prediction models were constructed by using principal component analysis (PCA) and cluster analysis on 2D- and 3D-scatterplots. Measurements of samples with a surface area down to 1 mm2 were successfully identified with the prediction models. Blend spectra were created by measuring two polymers simultaneously, from which each polymer NIR-fingerprint were able to be individually extracted from the blend spectra by subtracting the NIR-fingerprint of the opposite polymer. Prediction models were used to identify the samples in the tests with household plastics and the environmental plastic samples, collected in the Caribbean. Out of the forty-eight samples collected forty (83%) were identified. Twenty-seven were identified as polyethylene (56%), eleven as polypropylene (23%), one as polystyrene (2%), and one as polyamide (2%).
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The use of hyperspectral sensors for quality assessment : A quantitative study of moisture content in indoor vertical farming

Ahaddi, Arezo, Al-Husseini, Zeineb January 2023 (has links)
Purpose: This research will study how hyperspectral sensoring can assess the moisture content of lettuce by monitoring its growth in indoor vertical farming. Research questions: “What accuracy can be achieved when using hyperspectral sensoring for assessing the moisture content of lettuce leaves grown in vertical farming?” “How can vertical farming contribute to sustainability in conjunction with integration of NIR spectroscopy?” Methodology: This study is an experimental study with a deductive approach in which experiments have been performed using the hyperspectral technologies singlespot sensor and the hyperspectral camera Specim FX17 to collect spectral data. To analyze the data from the experiments two regression models were used and trained to make it possible to predict future moisture content values in lettuce. In order to get a better understanding and analyze the results from the experiments, a literature review was also conducted on how hyperspectral imaging has been applied to assess the quality of food products. Conclusion: The achieved accuracies were 58.24 % and 65.54 % for the PLS regression model and the Neural Network model respectively. Employing hyperspectral sensoring as a non-destructive technique to assess the quality of food products grown and harvested in vertical farming systems, contributes to sustainability from several aspects such as reducing food waste, minimizing costs and detecting different quality attributes that affect the food products. / Syfte: Syftet med denna studie är att undersöka hur hyperspektral avbildning kan användas för att bedöma fuktigheten i sallad genom att kontrollera hur den växer i vertikal odling inomhus. Frågeställningar: “Vilken noggrannhet kan uppnås vid användning av hyperspektral avbildning för att bedöma fukthalt hos salladsblad som odlas i vertikal odling?” “Hur kan vertikal odling bidra till hållbarhet i kombination med integration av NIR spectroscopy?”  Metod: Denna studie är en experimentell studie med en kvantitativ metod inom vilken en deduktiv ansats har tillämpats genom användning av de hyperspektrala teknologierna single-spot sensor och hyperspektralkameran Specim FX17 för insamling av spektral data. För att analysera datan från experimenten skapades och tränades två olika regressionsmodeller till att möjliggöra förutsägning av framtida värden av fukthalt i sallad. För att få en bättre förståelse för och kunna göra en bättre analys av resultaten från experimenten, utfördes även en litteraturöversikt på vad tidigare forskning om tillämpningen av hyperspektral avbildning för kvalitetssäkring av matprodukter har visat. Slutsats: Noggrannheten för PLS-regressionsmodellen var 58,24 % och 65,54 % för Neural Network-modellen. Minskat matsvinn och kostnader samt upptäcka olika kvalitetsattribut som påverkar livsmedelsprodukterna är de hållbara resultaten vid bedömning av kvalitet via hyperspektral sensing.

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