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Nova estratégia para análise de contaminantes emergentes em águas residuais industriais por espectrometria de massas ambiente (PSI-MS) / A new strategy for analysis of emerging contaminants in industrial residual waters by ambient mass spectrometry (PSI-MS)

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Previous issue date: 2018-02-28 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Water is an essential natural resource for life that is compromised by the release of emerging
contaminants, including synthetic hormones. These compounds can be released directly through
industrial effluents and indirectly through domestic sewage. Monitoring emergent contaminants
(ECs) in the aquatic environment has become a priority as they pose risks to human health and the
environment because of their ability to deregulate the endocrine system. Thus, verification
analyzes of the emerging contaminants produced by the pharmaceutical industries are required.
The most common analytical methods for analysis of this class of compounds involve the use of
liquid or gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry (MS / MS) with procedures for
the preparation of long samples and long chromatographic runs. In this study, a methodology was
developed for the analysis of emerging contaminants in raw and treated industrial wastewater from
a local industry's hormone production line by an environmental ionization technique known as
Paper Spray Ionization (PSI). Here, we have proposed an analytical approach based on the use of
waxed papers. Analyzes of the synthetic hormones levonorgestrel and algestone acetophenide
occurred by adding the sample to a triangular paper that was moistened with methanol solution
(0.1% formic acid). The paper was fixed at the input of the mass spectrometer through a metal clip
which provided a voltage to the paper. The analytical curves presented a linear correlation
coefficient above 0.99. For the hormone levonorgestrel the intra-day and inter-day precision ranged
from 0.5 to 5.3%, accuracy ranged from -7.0 to 4.2% while recovery ranged from 82.2 to 101.3%.
For the hormone algestone acetophenide the intra-day and inter-day precision ranged from 0.9 to
10.7%, accuracy ranged from -7.7 to 8.9% while recovery ranged from 88.4 to 101.6%. The
levonorgestrel hormone was also analyzed with the classic LC-MS method, showing consistent
results between the two approaches, thus confirming the reliability of the proposed method. / A água é um recurso natural essencial para vida que ultimamente está comprometido pela descarga
de contaminantes emergentes, dentre os quais, hormônios sintéticos. Esses compostos podem ser

lançados diretamente através de efluentes industriais e indiretamente através de esgoto doméstico.
O monitoramento de contaminantes emergentes (ECs) no ambiente aquático tem se tornado uma
prioridade, visto que eles apresentam riscos para a saúde humana e para meio ambiente devido a
sua capacidade de desregular o sistema endócrino. Dessa forma, é necessário análises de
verificação dos contaminantes emergentes produzidos pelas indústrias farmacêuticas. Os métodos
analíticos mais comuns para análises dessa classe de compostos envolvem o uso de cromatografia
líquida ou gasosa, acoplado a espectrometria de massas tandem (MS/MS) com procedimentos de
preparos de amostras demorados e longas corridas cromatográficas. Neste trabalho desenvolveu-se
uma metodologia para análise de contaminantes emergentes em água residual industrial bruta e
tratada de uma linha de produção de hormônios de uma indústria local, por uma técnica de
ionização ambiente conhecida como Paper Spray Ionization (PSI), cuja principal vantagem é o
preparo mínimo de amostra. Neste trabalho, a técnica de PSI com papel contendo barreiras de
parafinas foi empregada para análise de hormônios em águas residuárias. As análises dos
hormônios sintéticos levonorgestrel e algestona acetofenida ocorreram através da adição da
amostra sobre um papel triangular que foi umedecido com solução de metanol (0,1% de ácido
fórmico). O papel foi fixado na entrada do espectrômetro de massas através de um clipe metálico
que forneceu uma voltagem ao papel. As curvas analíticas apresentaram coeficiente de correlação
linear acima de 0,99. Para o hormônio levonorgestrel a precisão intra-dias e inter-dias variou de 0,5
a 5,3%, a exatidão variou de -7,0 a 4,2% enquanto a recuperação variou de 82,2 a 101,3%. Para o
hormônio algestona acetofenida a precisão intra-dias e inter-dias variou de 0,9 a 10,7%, a exatidão
variou de -7,7 a 8,9% enquanto a recuperação variou de 88,4 a 101,6%. O hormônio levonorgestrel
também foi analisado com o método clássico LC-MS, mostrando resultados consistentes entre as
duas abordagens, confirmando assim a confiabilidade do método proposto.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tede/8296
Date28 February 2018
CreatorsRodrigues, Marcella Ferreira
ContributorsVaz, Boniek Gontijo, Vaz, Boniek Gontijo, Gil, Eric de Souza, Coltro, Wendell Karlos Tomazelli
PublisherUniversidade Federal de Goiás, Programa de Pós-graduação em Química (IQ), UFG, Brasil, Instituto de Química - IQ (RG)
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguageEnglish
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG
Rightshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess
Relation663693921325415158, 600, 600, 600, 600, 7826066743741197278, 1571700325303117195, -2555911436985713659

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