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Produção e estudo de sulfetos de níquel nanométricos com substituição parcial de paládio

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-01-15T14:49:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / O sulfeto de níquel, em sua estequiometria [Ni]:[S] ? 1:1, exibe duas fases distintas, h-NiS e r-NiS. Na primeira, cuja estrutura é hexagonal, ocorre uma interessante transição metal-semicondutor e paramagnética-antiferromagnética (TMS-TPA), ambas na mesma temperatura, de aproximadamente 265K (quando em seu estado bulk). Neste trabalho são produzidos sulfetos de níquel nanométricos, de fase h-NiS, tanto puros quanto com substituições parciais de 1%, 3% e 6% de paládio, por uma rota de síntese original, via método de nucleação heterogênea por semeação. O objetivo destas substituições é o estudo da evolução do sistema em função do substituinte paládio, principalmente quanto a mudança da temperatura onde a transição ocorre (Tt). As amostras foram dividadas em dois grupos, P e N, onde no grupo P estão contidas aquelas com adição de paládio, sintetizadas com auxílio de sementes de PdS, e no grupo N está contida uma amostra de h-NiS puro, sintetizada com auxílio de sementes do próprio NiS. A caracterização das amostras, bem como o mapeamento da mudança na temperatura de transição com a adição de paládio foi realizada com as técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FEG), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), espectrofotometria de infra vermelho (FTIR), magnetização de amostra vibrante (VSM), análises termogravimétricas (TGA), análise diferencial de temperatura (DTA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC).<br> / Abstract : Nickel sulfide shows two distinct phases within its [Ni]:[S] ? 1:1 stoichiometric range, h-NiS and r-NiS. In the first one, which has a hex-agonal structure, an interesting metal-to-semiconductor, paramagnetic-to-antiferromagnetic transition (TMS-TPA) in its bulk form appears around 265K. In this work, pure and palladium doped nanometric h-NiS nickel sulfides are synthetized by a novel seeding method, with doping concentrations of 1%, 3% and 6%. The main goal of this research is to study the system evolution with respect to palladium doping, specially the variation in the TMS-TPA temperature (Tt). The samples were di-vided in two groups, P and N, where within group P there are samples with palladium addition, synthetized with PdS seeds, and in group N, there is one sample, constituted by pure h-NiS, which was synthetized with NiS seeds. The samples characterization, as well as the Tt change mapping was made by X-ray diffraction (DRX), field emission electron microscopy (FEG), energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM), infrared spectroscopy (FTIR), vibrating sample magnetization (VSM), thermogravimetric analysis (TGA), dif-ferential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC).

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/158406
Date January 2015
CreatorsSemione, Guilherme Dalla Lana
ContributorsUniversidade Federal de Santa Catarina, Drago, Valderes
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Format117 p.| il., grafs., tabs.
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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