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Previous issue date: 2009-01-23 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work it was evaluated the performance of an inductively coupled plasma spectrometer with axial viewed configuration for determining iodine in seafood and table salts. The emission lines of iodine were evaluated based on parameters such as signalto-background ratio (SBR), background equivalent concentration (BEC) and limit of
detection (LOD). Interference effects caused by Na+, K+, and P in the emission signals of iodine and the occurrence of memory effects in nitric acid and in water-soluble tertiaryamines (CFA-C) media were also evaluated. Factorial design 2³ + Central Point + Star, was applied for evaluating the operational conditions of the ICP OES with axial configuration and also for an other equipment with radial configuration both applied for iodine determination. An optimum instrument operational condition was established for
axial configuration and two optimum conditions for radial configuration. The axial configuration was five fold more sensitive than the radial configuration. The applicability of ICP OES with axial configuration for iodine determination was investigated. Both matrix matching and standard additions method were used for iodine quantification. For most samples, it was obtained a good agreement between both methods. Recoveries at 104 to 114 % range were reached even for samples that did not show values in
agreement when applying matrix matching or the standard additions method. Iodine determination in seafood using ICP OES with axial configuration was also investigated. Sample preparation was based on alkaline extraction (CFA-C 10% v v-1 pH 8) with ultrasound bath for 3 h at a temperature of 80 ºC. Recoveries for oyster tissue (NIST 1566b) and non-fat milk powder (NIST 1549) certified reference materials were 113 and 102 %, respectively. / Neste trabalho avaliou-se um espectrômetro de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com configuração axial para a determinação de iodo em amostras de frutos do mar e sal de cozinha. As possíveis linhas de emissão de iodo foram avaliadas considerando-se parâmetros como razão sinal analítico / sinal de fundo (SBR), concentração equivalente ao sinal de fundo (BEC) e limite de detecção (LOD). As possíveis interferências dos cátions Na+ e K+ e de P nos sinais de emissão de iodo e a ocorrência de efeito de memória em meio de HNO3 e em solução de aminas terciárias solúveis em água (CFA-C) também foram estudados. Planejamento fatorial 23 + Ponto Central + Estrela foi realizado para a avaliação das condições operacionais do ICP OES com configuração axial e de outro equipamento com configuração radial na determinação de iodo, obtendo-se uma região ótima de trabalho para a configuração axial e duas condições ótimas para a configuração radial. A configuração axial mostrouse cinco vezes mais sensível do que a configuração radial. A possibilidade de utilização do ICP OES com configuração axial para determinação de iodo em sal de cozinha foi
investigada. Empregou-se compatibilização de matriz e o método das adições de padrão para a quantificação de iodo. Para a maioria das amostras obteve-se boa concordância entre ambos as estratégias de quantificação. Recuperações na faixa de 104 a 114 % foram obtidas mesmo para amostras nas quais não houve concordância entre os resultados obtidos empregando quantificação por compatibilização de matriz ou o método das adições de padrão. A determinação de iodo em frutos do mar por ICP OES com configuração axial também foi investigada. Como estratégia para preparo de amostra, empregou-se extração alcalina (CFA-C 10% v v-1 pH 8) com banho de ultrassom durante 3 h a 80°C. As recuperações obtid as para os materiais de referência certificados tecido de ostra (NIST 1566b) e leite em pó desnatado (NIST 1549) foram de 113 e 102 %, respectivamente.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6430 |
| Date | 23 January 2009 |
| Creators | Oliveira, Adriana Alice de |
| Contributors | Nóbrega, Joaquim de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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