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Previous issue date: 2012-10-25 / In this study are proposed analytical methods involving the two-dimensional liquid chromatography for drug analysis. The twodimensional liquid chromatography (LC × LC) provides an increase in peak separation ability as compared with the technique dimensional. With its more powerful separation occurs reducing co-elutions, allowing better quantification. The orthogonal separation based on different separation mechanisms may improve the selectivity and facilitate analysis of compounds in complex samples. One of the principles characterizing 2D-LC technique is to use orthogonal methods to each other, thus peaks are eluted in the sequence A, B, C in the first column are eluted into another sequence in the second column that is orthogonal to the first . Selectivity is the ability of the chromatographic system of discriminating different analytes and is determined as the ratio of the retention factor of two analytes, or the ratio of the retention times. In the method 2D-LC, fractions should be collected after passing through a first column and reinjected into another column, thus, a chromatographic run 10 minutes at a flow rate of 1 ml / min, collecting fractions of 1 mL, 10 represents new injections. These fractions reinjected into a second column chromatograms new generation 10, which when joined together give rise to a chromatographic surface. Two-dimensional chromatograms are important to evaluate overlapping chromatographic peaks not able to be viewed on a conventional chromatographic analysis. The samples used for both tests were quantified by calculation of content and it was found that methods are needed, reproductive and fractions collected when compared with quantified method had good initial recovery. Methods have been developed for determination of senosides (series of anthraquinone derivatives with laxative effect), and dimeric occurring glycosides abundant in plants of the genus Senna and methods for determining the content of diclofenac sodium, paracetamol and caffeine. The samples were subjected to stress conditions to evaluate the appearance of new substances, characterized as impurities and / or degradation products. Comparing the results between one-dimensional and two-dimensional technique, note the significant increase in the selectivity of the peaks, and the resolution between them. In a dimensional analysis often requires a very long running time for complete separation of the peaks. Developing two-dimensional methods can significantly reduce the running time on a first column, causing the overlapping peaks are separated in a second stationary phase, gaining in selectivity. / Neste trabalho são propostos métodos analíticos que envolvem a técnica de cromatografia líquida bidimensional para análise de fármacos. A cromatografia líquida bidimensional (LC × LC) fornece um aumento na capacidade de separação de pico em comparação com a técnica unidimensional. Com seu maior poder de separação, ocorre a redução das co-eluições, permitindo melhor quantificação. A separação ortogonal com base em mecanismos de separação diferentes pode melhorar a seletividade e facilitar a análise de compostos em amostras complexas. Um dos princípios que caracteriza a técnica LC-2D é a utilização de métodos ortogonais entre si, deste modo, picos que são eluidos na sequencia A, B, C numa primeira coluna, serão eluidos em outra sequência numa segunda coluna que seja ortogonal à primeira. Seletividade é a capacidade do sistema cromatográfico de discriminar diferentes analitos e é determinada como a razão do fator de retenção de dois analitos, ou a relação entre os tempos de retenção. No método LC-2D, devem ser coletadas frações após a passagem por uma primeira coluna e reinjetadas em outra coluna, desta maneira, uma corrida cromatográfica de 10 minutos a um fluxo de 1 mL/minuto, coletando frações de 1 mL, representa 10 novas injeções. Estas frações reinjetadas em uma segunda coluna gerão 10 novos cromatogramas, que quando unidos dão origem a uma superfície cromatográfica. Cromatogramas bidimensionais são importantes para avaliar picos cromatográficos sobrepostos não possíveis de serem visualizados numa análise cromatográfica convencional. As amostras utilizadas para ambos os testes foram quantificadas através de cálculos de teor e verificou-se que os métodos são precisos, reprodutivos e as frações coletadas quando quantificadas em comparação ao método inicial apresentaram boa recuperação. Foram desenvolvidos métodos de determinação do teor de senosídeos (série de derivados de antraquinona com efeito laxante), sendo glicosídeos diméricos de ocorrência abundante em plantas do gênero Senna e métodos de determinação do teor de Diclofenaco Sódico, Paracetamol e Cafeína. As amostras foram submetidas a condições de estresse para avaliar o surgimento de novas substâncias, caracterizadas como impurezas e/ou produtos de degradação. Comparando os resultados obtidos entre a técnica unidimensional e a bidimensional, nota-se o aumento significativo da seletividade dos picos, além da resolução entre eles. Em uma análise unidimensional muitas vezes é necessário um tempo de corrida muito extenso para separação completa dos picos. Desenvolvendo métodos bidimensionais pode-se reduzir significativamente o tempo de corrida em uma primeira coluna, fazendo com que os picos sobrepostos sejam separados em uma segunda fase estacionária, ganhando em seletividade.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6642 |
| Date | 25 October 2012 |
| Creators | Favarin, Fábio Henrique Pinheiro |
| Contributors | Carneiro, Renato Lajarim |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química (Mestrado Profissional), UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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