Nowadays the importance and interest for vitamins in human and animal
health increased. When vitamin concentration is low in the raw material and is
necessary to add multivitamin complexes to the animal diet a representative cost is
incorporated to animals nutrition. The proposal of this study was evaluation and
validation of a methodology by high performance liquid chromatography to quantify
vitamin A in polyvitamin concentrates for animal nutrition. The method developed was
adapted for the Micotoxicologic Analysis Laboratory conditions, placed at
Universidade Federal de Santa Maria (RS), from a method published at United
States Pharmacopoeia . The vitamin A extraction from concentrates was done using
hexane as extraction solvent after hydrolysis and saponification. The recovery found
for this method was 85.98% with a mean of relative standard deviation (RSD) of
1,52% at the repetition test using premix samples. All analyses were performed using
a HPLC system with UV detection at 325 nm, a reversed phase column at 1 mL/min
flow rate and 40oC of temperature. The mobile phase used was methanol:water
(98:2, v/v) at isocratic mode. The calibration curve was constructed using standard
vitamin A (All-trans-retinol) at concentrations varying from 0.475 to 9.50 μg/mL. The
correlation coefficient (r2) was 0.9995, the detection limit 0.095 μg/mL and
quantification limit of 0.24 μg/mL for Aderex (compound without vitamin A with non
uniform particles) fortified samples.Observing the results obtained, in 15 premix
samples analyzed, six samples (40 %) of them present values of vitamin A greater
than the desired concentration. Four samples (26,67 %) had values bellow the
expected and only five (33,33 %) presented values between the minimum and
maximum preconized for birds and pig nutrition. In this way, this method was
efficient, rapid and precise for routine analysis providing in this way, an important
instrument for quality control in animal nutrition area. / Atualmente o interesse por vitaminas tem sido de grande importância
na saúde humana e animal. Suas concentrações nos ingredientes são baixas, sendo
necessário a adição nas dietas, através da utilização de complexos multivitamínicos,
agregando custos à alimentação que por vezes são representativos. No presente
estudo buscou-se a validação do método por cromatografia liquida de alta eficiência
para determinação de vitamina A em concentrados multivitamínicos para a nutrição
animal. A metodologia de análise de vitamina A foi a partir do método publicado na
United States Pharmacopeia , adaptado às condições do Laboratório de Análises
Micotoxicológicas da Universidade Federal de Santa Maria. A fase móvel utilizada
para a determinação da vitamina (All-trans-retinol) foi composta de metanol: água
(98:2 v/v). O comprimento de onda ideal para a vitamina A no detector UV, foi de 325
nm. Utilizou-se coluna de fase reversa C18, vazão de 1 mL/min e temperatura da
coluna de 40º C. O tempo de análise cromatográfica ocorreu em 8 minutos, sendo
que a vitamina A eluiu em 4,2 minutos. O método mostrou-se linear, apresentando
um coeficiente de correlação igual a r = 0,9995, nas concentrações de 0,475 9,50
μg/mL. O limite de quantificação encontrado para amostras nas quais o veiculo para
adição de vitaminas apresentavam partículas desuniformes (Aderex) foi de 0,24
μg/mL. A vitamina A foi extraída com o emprego de hexano, após processo de
hidrólise e saponificação. O coeficiente de recuperação do método foi de 85,98%.
Na análise de repetitividade do método em amostras de premixes obteve-se uma
média de CV de 1,52%. De acordo com os resultados encontrados, observa-se que
4 (26,67 %) das amostras de premixes analisadas apresentaram valor abaixo do
esperado. Entre as 15 amostras analisadas, 6 (40,0 %) dos premixes apresentaram
valores de vitamina A acima da concentração desejada. Somente 5 amostras (33,33
%) apresentaram valores de vitamina A dentro dos parâmetros de mínimo e máximo
preconizados para alimentação de aves e suínos. O método mostrou-se eficiente,
rápido e preciso para análise de rotina, disponibilizando desta forma, uma importante
ferramenta para controle de qualidade na alimentação animal.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10144 |
| Date | 24 February 2006 |
| Creators | Giacomini, Leandro Zanini |
| Contributors | Mallmann, Carlos Augusto, Zanella, Irineo, Lovatto, Paulo Alberto |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Medicina Veterinária, UFSM, BR, Medicina Veterinária |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 500500000007, 400, 500, 300, 500, 500, f8b7bb02-50a2-468a-91b2-0a75e5374e2f, 58988882-031e-4852-9e4c-58a8569fce69, e90265df-3980-4f01-a256-8a201ba774da, 4ee7ce5c-76be-4f49-8389-8de5decd84c6 |
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