Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of herbal medicines as an alternative treatment has increased by the belief that
natural products do not cause damage to health. However cases in which natural products are added
of synthetic drugs not declared, presumably to enhance the effectiveness them have been reported in
the literature. In the case of weight loss formulations the main adulterants found are appetite
suppressants, antidepressants, benzodiazepines, diuretics and laxatives. The identification of these
frauds is only possible by applying the analytical methods able to detect the presence of adulterants in
the formulations. This paper describes the development of two methods employing separation
techniques with electrochemical detection for the determination of diuretics and laxatives as
adulterants in herbal products. The method employing capillary zone electrophoresis (CZE) with
contactless conductivity detection (C4D) allows the simultaneous determination of amiloride,
chlorthalidone, hydrochlorothiazide, furosemide and phenolphthalein in the following optimized
conditions: working electrolyte phosphate buffer 20 mmol L-1 (pH 9.2) containing 30% methanol (v/v)
separation potential -15 kV, temperature 25 °C, injection hydrodynamic by gravity in 20 cm for 60
seconds. The method employing ion pair chromatography (IPC) with pulsed amperometric detection
(PAD) allows the determination of hydrochlorothiazide, chlorthalidone and furosemide on the following
conditions: mobile phase phosphate buffer 5 mmol L-1 (pH 4.5) containing SDS 0.3 mmol L-1 and 50%
methanol (v/v), sample potential of +0.8 V, the cleaning potential of -0.2 V and +1.0 V, and flow rate of
1.0 mL/min. Both methods were validated in the parameters of linearity, limit of detection limit of
quantification, precision, accuracy and selectivity, and were applied in the analysis of 26 samples of
natural weight loss products purchased from pharmacies in nine Brazilian states. In three of 26
samples were identified the presence of illegal diuretic hydrochlorothiazide in concentrations ranging
from 0.6 to 7.0 mg/capsule. In addition, five other samples called naturals contained declared on the
label of the packaging the presence of synthetic diuretics hydrochlorothiazide or furosemide. Both
methods were able to identify the adulterants present in samples with high selectivity and sensitivity.
Furthermore, they presented very approximate results in the concentration of adulterants found in the
formulations. There is still no unified regulation established by the government for control of herbal
products. Each country has its laws, but the marketing is global. Maybe this is the reason why the
adulteration of natural products has been a recurring practice in various parts of the world. Therefore,
effective regulation for the natural products can result in the reduction of these offenses, and
punishment of offenders, thus ensuring the rights of consumers to make quality treatment, safe and
effective, without prejudice to health.
Keywords: Pharmaceutical formulations, adulterants, diuretics, laxatives, methods of separation,
electrochemical detection. / O uso de ervas medicinais como tratamento alternativo tem crescido por se acreditar que
produtos naturais não causam danos à saúde. No entanto casos de adulteração de produtos naturais
com adição não declarada de fármacos sintéticos, presumidamente para aumentar a eficácia dos
mesmos, têm sido relatados na literatura. No caso de formulações emagrecedoras os principais
adulterantes já encontrados são anorexígenos, antidepressivos, benzodiazepínicos, diuréticos e
laxantes. A identificação destas fraudes só é possível com a aplicação de metodologias analíticas
capazes de detectar a presença destes adulterantes nas formulações. Este trabalho descreve o
desenvolvimento de duas metodologias empregando técnicas de separação com detecção
eletroquímica para a determinação de diuréticos e laxantes como adulterantes em produtos naturais.
O método empregando eletroforese capilar de zona (CZE) com detecção por condutividade sem
contato (C4D) permite a determinação simultânea de amilorida, clortalidona, hidroclorotiazida,
furosemida e fenolftaleína nas condições otimizadas: eletrólito de trabalho tampão fosfato 20 mmol L-1
(pH 9,2) contendo metanol 30% (v/v), potencial de separação -15 Kv, temperatura 25 °C; injeção
hidrodinâmica por gravidade em 20 cm durante 60 s. O método empregando cromatografia de par
iônico (IPC) com detecção por amperometria pulsada (PAD) permite a determinação de
hidroclorotiazida, clortalidona e furosemida nas seguintes condições: fase móvel tampão fosfato 5
mmol L-1 (pH 4,5) contendo SDS 0,3 mmol L-1 e metanol 50% (v/v); potencial de amostragem de +0,8
V; potenciais de limpeza de -0,2 V e +1,0 V; e fluxo de 1,0 mL/min. Os dois métodos foram validados
nos parâmetros de linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, precisão, exatidão e
seletividade e, foram aplicados na análise de 26 amostras de produtos naturais emagrecedores
adquiridos de farmácias de manipulação de nove estados brasileiros. Em três das 26 amostras foi
identificada a presença ilegal do diurético hidroclorotiazida em concentrações que variaram de 0,6 a
7,0 mg/cápsula. Além disso, outras cinco amostras ditas naturais continham declarado no rótulo das
embalagens a presença dos diuréticos sintéticos hidroclorotiazida ou furosemida. Os dois métodos
foram capazes de identificar os adulterantes presentes nas amostras com alta seletividade e
sensibilidade. Além disso, apresentaram resultados bastante aproximados com relação às
concentrações encontradas dos adulterantes nas formulações. Ainda não existe uma
regulamentação unificada estabelecida pelos órgãos governamentais para o controle de produtos
fitoterápicos. Cada país tem a sua legislação, porém a comercialização destes produtos é
globalizada. Talvez por isso a adulteração de produtos naturais vem sendo uma prática recorrente em
diversas partes do mundo. Logo, uma regulamentação efetiva para os produtos de origem natural,
pode resultar na redução destas infrações, ou punição dos infratores, garantindo assim os direitos
dos consumidores de realizar um tratamento de qualidade, seguro e eficaz, sem prejuízo à saúde.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/5914 |
| Date | 20 July 2012 |
| Creators | Moreira, Ana Paula Lançanova |
| Contributors | Carvalho, Leandro Machado de, Fröehlich, Pedro Eduardo, Rolim, Clarice Madalena Bueno |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas, UFSM, BR, Farmacologia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 201000000000, 400, 500, 300, 300, 500, 9da44f2c-6556-4846-9d66-386f290b802f, 33feb1ec-a4ff-4116-bdec-7d663f896fb7, a9379116-d39c-4661-9863-74ad2a0671ce, 79341831-9e72-4135-835f-74dc53162e0e |
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