Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto, Department of Power Engineering. Vysoká Skola Chemicko-Technologická V Praze, Praga. 2009

Submitted by Andrea Pereira (andrea.pereira@unipampa.edu.br) on 2018-02-07T15:18:18Z No. of bitstreams: 1 Diss Silvana Zuge 2017.pdf: 3567637 bytes, checksum: 63ab9afd1ab232d086f423e176348cb4 (MD5) / Rejected by Vanessa Dias (vanessa.dias@unipampa.edu.br), reason: Andréa Devolvido conforme solicitado, atenta a política de metadados pois estão faltando campos obrigatórios como o dc type on 2018-02-08T13:13:05Z (GMT) / Submitted by Andrea Pereira (andrea.pereira@unipampa.edu.br) on 2018-02-09T11:24:34Z No. of bitstreams: 2 Diss Silvana Zuge 2017.pdf: 3567637 bytes, checksum: 63ab9afd1ab232d086f423e176348cb4 (MD5) Produção educacional_para_entraga_final.pdf: 1428201 bytes, checksum: f27e8c65a399b17798654d793a5bec48 (MD5) / Approved for entry into archive by Dayse Pestana (dayse.pestana@unipampa.edu.br) on 2018-02-15T12:22:24Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Diss Silvana Zuge 2017.pdf: 3567637 bytes, checksum: 63ab9afd1ab232d086f423e176348cb4 (MD5) Produção educacional_para_entraga_final.pdf: 1428201 bytes, checksum: f27e8c65a399b17798654d793a5bec48 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-15T12:22:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Diss Silvana Zuge 2017.pdf: 3567637 bytes, checksum: 63ab9afd1ab232d086f423e176348cb4 (MD5) Produção educacional_para_entraga_final.pdf: 1428201 bytes, checksum: f27e8c65a399b17798654d793a5bec48 (MD5) Previous issue date: 2017-07-14 / Este trabalho se insere no âmbito do ensino de química na educação básica, explorando espe-cificamente os conceitos de substâncias puras, misturas e métodos de separação por meio de atividades experimentais investigativas com o uso de um modelo em microescala de uma es-tação de tratamento de água. Os participantes da pesquisa foram alunos de 9º ano do Ensino Fundamental e a proposta educacional foi aplicada numa escola pública estadual da cidade de São Borja, Rio Grande do Sul no componente curricular de ciências. Foi utilizado como refe-rencial teórico a teoria da aprendizagem significativa de Ausubel em conjunto com o projeto de atividades que permitiram a participação ativa dos estudantes durante a construção do co-nhecimento. Neste trabalho são apresentadas três produções técnicas que foram desenvolvi-das, sendo elas: (i) um teste de conhecimentos contendo questões de múltipla escolha valida-das utilizando índices de dificuldade e de discriminação, (ii) um protótipo de uma estação de tratamento de água em pequena escala utilizando materiais de baixo custo e que procurou replicar alguns processos de separação de misturas utilizados em tratamento de água em larga escala e (iii) uma sequência didática com cinco atividades com o objetivo de contribuir para a aprendizagem dos conceitos de substâncias puras, misturas e processos de separação de mistu-ras com o foco no uso de atividades experimentais com o protótipo da estação de tratamento de água e uma visita técnica à estação de tratamento de água da cidade de São Borja. A meto-dologia da pesquisa incluiu métodos quantitativos e qualitativos para avaliação da eficácia da sequência didática quanto à compreensão e o desempenho dos alunos acerca dos temas pro-postos. Os instrumentos de coleta de dados foram guias de atividades práticas respondidos pelos participantes da pesquisa, um teste conhecimentos e um teste de motivação para apren-der, ambos aplicados antes e após a aplicação da sequência didática, um questionário de opi-nião dos participantes e as observações da professora pesquisadora. O teste de hipótese não paramétrico pareado e unilateral de Wilcoxon indicou uma melhoria estatisticamente signifi-cativa no desempenho dos participantes no teste de conhecimento após a aplicação da sequên-cia didática. O ganho de aprendizagem normalizado médio para o teste de conhecimentos foi de 61,8%, indicando que para a turma como um todo houve um ganho significativo de apren-dizagem após a aplicação da sequência didática proposta. Os resultados dos testes de motiva-ção para aprender indicaram que os alunos da turma apresentavam uma motivação para aprender próximo do centro da escala utilizada. As análises das respostas dos participantes aos guias de atividades e questionário de opinião indicaram que os alunos participaram efeti-vamente das atividades e exercitaram suas habilidades de observação. Nas respostas aos guias de atividades observou-se uma tendência dos alunos em limitarem suas concepções de subs-tância pura e mistura aos aspectos macroscópicos, sendo recomendado, portanto que o profes-sor intensifique suas discussões referentes aos conceitos de mistura e substância pura na esca-la de dimensões atômicas. Concluímos que ensino dos conceitos de substâncias puras, mistu-ras e métodos de separação com a utilização de um protótipo de estação de tratamento de água e atividades participativas tem potencial para contribuir para melhoria do aprendizado destes conceitos e promover a aproximação da realidade local e os conceitos químicos. / This study falls within the scope of basic education chemistry teaching, specifically exploring the concepts of pure substances, mixtures and separation methods through experimental in-vestigative activities using a microscale model of a water treatment plant. The research partic-ipants were 9th grade students of elementary school and the educational proposal was applied at a public state school in the city of São Borja, Rio Grande do Sul, in the curricular compo-nent of science. Ausubel's theory of meaningful learning was used as a theoretical reference in conjunction with the project of activities that allowed the active participation of students dur-ing the construction of knowledge. This work presents three technical productions that were developed: (i) a knowledge test containing multiple choice questions validated using difficul-ty and discrimination indexes, (ii) a small scale prototype of a water treatment plant using low cost materials and sought to replicate some processes of separation of mixtures used in water treatment in large scale and (iii) a didactic sequence with five activities with the objective of contributing to the learning of the concepts of pure substances, mixtures and mixture separa-tion processes with the focus on the use of experimental activities with the prototype of the water treatment plant and a technical visit to the water treatment plant of the city of São Bor-ja. The research methodology included quantitative and qualitative methods for evaluating the effectiveness of the didactic sequence regarding students' comprehension and performance on the proposed topics. The data collection instruments were guides of practical activities an-swered by the participants of the research, a test of knowledge and a test of motivation to learn, both applied before and after the application of the didactic sequence, a questionnaire of opinion of the participants and the observations of the researcher. Wilcoxon's unilateral non-parametric hypothesis test indicated a statistically significant improvement in the performance of participants in the knowledge test after the application of the didactic sequence. The aver-age standardized learning gain for the knowledge test was 61.8%, indicating that for the class as a whole there was a significant learning gain after the application of the proposed didactic sequence. The results of the motivation for learning tests indicated that the students in the class had a motivation to learn near the center of the scale used. The analyzes of the partici-pants' responses to the activity guides and opinion questionnaire indicated that the students participated effectively in the activities and exercised their observation skills. In the responses to the activity guides it was observed a tendency of the students to limit their conceptions of pure substance and mixture to the macroscopic aspects, being recommended, therefore, that the teacher intensifies his discussions regarding the concepts of mixture and pure substance in the atomic scale. We conclude that teaching of the concepts of pure substances, mixtures and separation methods with the use of a prototype of a water treatment plant and participatory activities has the potential to contribute to improve the learning of these concepts and promote the approximation of local reality and chemical concepts.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of herbal medicines as an alternative treatment has increased by the belief that natural products do not cause damage to health. However cases in which natural products are added of synthetic drugs not declared, presumably to enhance the effectiveness them have been reported in the literature. In the case of weight loss formulations the main adulterants found are appetite suppressants, antidepressants, benzodiazepines, diuretics and laxatives. The identification of these frauds is only possible by applying the analytical methods able to detect the presence of adulterants in the formulations. This paper describes the development of two methods employing separation techniques with electrochemical detection for the determination of diuretics and laxatives as adulterants in herbal products. The method employing capillary zone electrophoresis (CZE) with contactless conductivity detection (C4D) allows the simultaneous determination of amiloride, chlorthalidone, hydrochlorothiazide, furosemide and phenolphthalein in the following optimized conditions: working electrolyte phosphate buffer 20 mmol L-1 (pH 9.2) containing 30% methanol (v/v) separation potential -15 kV, temperature 25 °C, injection hydrodynamic by gravity in 20 cm for 60 seconds. The method employing ion pair chromatography (IPC) with pulsed amperometric detection (PAD) allows the determination of hydrochlorothiazide, chlorthalidone and furosemide on the following conditions: mobile phase phosphate buffer 5 mmol L-1 (pH 4.5) containing SDS 0.3 mmol L-1 and 50% methanol (v/v), sample potential of +0.8 V, the cleaning potential of -0.2 V and +1.0 V, and flow rate of 1.0 mL/min. Both methods were validated in the parameters of linearity, limit of detection limit of quantification, precision, accuracy and selectivity, and were applied in the analysis of 26 samples of natural weight loss products purchased from pharmacies in nine Brazilian states. In three of 26 samples were identified the presence of illegal diuretic hydrochlorothiazide in concentrations ranging from 0.6 to 7.0 mg/capsule. In addition, five other samples called naturals contained declared on the label of the packaging the presence of synthetic diuretics hydrochlorothiazide or furosemide. Both methods were able to identify the adulterants present in samples with high selectivity and sensitivity. Furthermore, they presented very approximate results in the concentration of adulterants found in the formulations. There is still no unified regulation established by the government for control of herbal products. Each country has its laws, but the marketing is global. Maybe this is the reason why the adulteration of natural products has been a recurring practice in various parts of the world. Therefore, effective regulation for the natural products can result in the reduction of these offenses, and punishment of offenders, thus ensuring the rights of consumers to make quality treatment, safe and effective, without prejudice to health. Keywords: Pharmaceutical formulations, adulterants, diuretics, laxatives, methods of separation, electrochemical detection. / O uso de ervas medicinais como tratamento alternativo tem crescido por se acreditar que produtos naturais não causam danos à saúde. No entanto casos de adulteração de produtos naturais com adição não declarada de fármacos sintéticos, presumidamente para aumentar a eficácia dos mesmos, têm sido relatados na literatura. No caso de formulações emagrecedoras os principais adulterantes já encontrados são anorexígenos, antidepressivos, benzodiazepínicos, diuréticos e laxantes. A identificação destas fraudes só é possível com a aplicação de metodologias analíticas capazes de detectar a presença destes adulterantes nas formulações. Este trabalho descreve o desenvolvimento de duas metodologias empregando técnicas de separação com detecção eletroquímica para a determinação de diuréticos e laxantes como adulterantes em produtos naturais. O método empregando eletroforese capilar de zona (CZE) com detecção por condutividade sem contato (C4D) permite a determinação simultânea de amilorida, clortalidona, hidroclorotiazida, furosemida e fenolftaleína nas condições otimizadas: eletrólito de trabalho tampão fosfato 20 mmol L-1 (pH 9,2) contendo metanol 30% (v/v), potencial de separação -15 Kv, temperatura 25 °C; injeção hidrodinâmica por gravidade em 20 cm durante 60 s. O método empregando cromatografia de par iônico (IPC) com detecção por amperometria pulsada (PAD) permite a determinação de hidroclorotiazida, clortalidona e furosemida nas seguintes condições: fase móvel tampão fosfato 5 mmol L-1 (pH 4,5) contendo SDS 0,3 mmol L-1 e metanol 50% (v/v); potencial de amostragem de +0,8 V; potenciais de limpeza de -0,2 V e +1,0 V; e fluxo de 1,0 mL/min. Os dois métodos foram validados nos parâmetros de linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, precisão, exatidão e seletividade e, foram aplicados na análise de 26 amostras de produtos naturais emagrecedores adquiridos de farmácias de manipulação de nove estados brasileiros. Em três das 26 amostras foi identificada a presença ilegal do diurético hidroclorotiazida em concentrações que variaram de 0,6 a 7,0 mg/cápsula. Além disso, outras cinco amostras ditas naturais continham declarado no rótulo das embalagens a presença dos diuréticos sintéticos hidroclorotiazida ou furosemida. Os dois métodos foram capazes de identificar os adulterantes presentes nas amostras com alta seletividade e sensibilidade. Além disso, apresentaram resultados bastante aproximados com relação às concentrações encontradas dos adulterantes nas formulações. Ainda não existe uma regulamentação unificada estabelecida pelos órgãos governamentais para o controle de produtos fitoterápicos. Cada país tem a sua legislação, porém a comercialização destes produtos é globalizada. Talvez por isso a adulteração de produtos naturais vem sendo uma prática recorrente em diversas partes do mundo. Logo, uma regulamentação efetiva para os produtos de origem natural, pode resultar na redução destas infrações, ou punição dos infratores, garantindo assim os direitos dos consumidores de realizar um tratamento de qualidade, seguro e eficaz, sem prejuízo à saúde.