Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The water pollution causes changes in physical, chemical and biological water,
which interfere with their quality, preventing its use for human consumption.
Most chemical contaminants in surface water are related to industrial and
agricultural sources. Since, with farming the Brazil pollute existing water
resources making use of pesticides and fertilizers. This study aims to develop a
fast and efficient method based on extraction techniques in solid phase (SPE)
and high-performance liquid chromatography with UV detection in the ultraviolet
and visible with diode array (HPLC UV-Vis / DAD) for the determination of
pesticides, endocrine disruptors, epoxiconazole, fenarimol, fenbuconazole,
flusilazole, flutriafol, and vinclozolin in water using biocarvões produced from
agro-industry waste as an alternative sorbent for SPE. Tests with the analytes
allowed the adjustment of the chromatographic conditions for simultaneous
analysis of five selected pesticides. The optimal condition for the extraction of
analytes was performed using 0.5 g of adsorbent to 50 mL of ultrapure water
and eluted with 5 mL of acetonitrile. The biochar produced from coconut waste
was tested as an adsorbent for the extraction by SPE and showed good
recovery results between 75% ± 9 - 119 ± 12% for the concentration levels of
0.5 to 1 ug mL-1. The parameters studied to validate the method were: linearity
and sensitivity, obtaining a good sensitivity and linear response with 0.9998
coefficients in the range of 0.01 to 10 ug mL-1; precision based on the precision
of measurements (Intra) and intermediate precision (interday), obtaining results
of 0.1-1%, 0.6-1%, respectively; accuracy with recovery values of 60 ± 37% -
117 ± 3% to the concentration levels of from 0.025 to 0.1 mg L-1 and 75 ± 9% -
119 ± 12% for levels 0.5 to 1 ug mL- 1 related to the biochar and C18,
respectively. The LD 0.01 to 0.025 in range and LQ from 0.025 to 0.5 ug mL-1.
The method developed was adequate for the determination of pesticides in
water samples. / A poluição aquática provoca mudanças nas características físicas, químicas e
biológicas das águas, as quais interferem na sua qualidade, impossibilitando o
seu uso para o consumo humano. A maioria dos contaminantes químicos
presentes em águas superficiais estão relacionados às fontes industriais e
agrícolas. Uma vez que, com a atividade agrícola o Brasil polui os recursos
hídricos existentes fazendo uso de agrotóxicos e fertilizantes. O presente
trabalho tem como objetivo desenvolver um método rápido e eficiente baseado
nas técnicas de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta
eficiência com detector espectrofotométrico na região do ultravioleta e visível
com arranjo de diodos (HPLC UV-Vis/DAD) para a determinação dos
agrotóxicos, perturbadores endócrinos, epoxiconazol, fenarimol, fenbuconazol,
flusilazol, flutriafol, e vinclozolina, em água, utilizando biocarvões produzidos a
partir de rejeitos de agroindústria, como adsorvente alternativo para a SPE.
Testes realizados com os analitos permitiram o ajuste das condições
cromatográficas para análise simultânea de cinco agrotóxicos selecionados. A
condição ótima de extração dos analítos consistiu em utilizar 0,5 g do
adsorvente para 50 mL de água ultrapurificada e eluição com 5 mL de
acetonitrila. O biocarvão produzido a partir de rejeitos de coco foi testado como
adsorvente para a extração por SPE e apresentou resultados satisfatórios de
recuperação entre 75 ± 9% – 119 ± 12% para os níveis de concentração 0,5 a
1 μg mL-1. Os parâmetros estudados para a validação do método foram:
linearidade e sensibilidade, obtendo-se uma boa sensibilidade e resposta linear
com coeficientes de 0,9998 no intervalo de 0,01 a 10 μg mL-1; precisão com
base nos estudos de repetibilidade (intradia) e precisão intermediária (interdia),
obtendo-se resultados de 0,1–1%, 0,6–1%, respectivamente; exatidão com
valores de recuperação entre 60 ± 37% – 117 ± 3%, para os níveis de
concentração 0,025 a 0,1 μg mL-1 e 75 ± 9% – 119 ± 12% para os níveis 0,5 a 1
μg mL-1, com relação ao C18 e o biocarvão, respectivamente. O LD no intervalo
de 0,01–0,025 e LQ 0,025-0,5 μg mL-1. O método desenvolvido se mostrou
adequado para determinação de agrotóxicos em amostras de água.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/6050 |
| Date | 26 February 2016 |
| Creators | Santos, Ruyanne Andreza Camilo |
| Contributors | Navickiene, Sandro |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Química, UFS, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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