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Previous issue date: 2016-03-17 / The lipoic acid acts as a cofactor for mitochondrial multienzyme complex, with intense ability
to inhibit free radicals in aqueous and lipid being touted as a promising substance in
antioxidant defense. In Brazil it is commonly marketed in capsule form for master
pharmacies. Solid pharmaceutical forms tend to have problems related to bioavailability,
making it necessary to perform the test of dissolution. The Brazilian Pharmacopeia does not
show us in the percentage dissolution for the lipoic acid in the form of capsules, while the
American Pharmacopoeia presents only the liquid chromatography (HPLC) method feeder on dissolution of this active pharmaceutical ingredient (IFA). In view of the absence of
conditions in the Brazilian official code for these tests and the search for less costly
techniques the goal is the development and validation of a methodology for quantification of
lipoic acid on its dissolution in vitro study in capsules by UV/Vis spectrophotometry and high
performance liquid chromatography ultraeficiência (CLUE). For that, physical and chemical
characterization of the IFA, lipoic acid, through your recrystallization to assess purity and
presence of polymorphism using TG/DTG, DSC, FTIR and DRX. To evaluate the ability of
encapsulation of the wording proposed was conducted study of micromériticas properties,
from analysis of the angle of repose, Hausner factor (FH), Carr index (CI) and flow rate. The
method of dissolution employee followed the parameters recommended by the American
Pharmacopoeia, and for the analysis of dissolution profiles was developed and validated
methods of quantification of the drug by UV/Vis spectrophotometry and by CLUE, following
the parameters of specificity, linearity, precision, accuracy, limits of detection and
quantification, robustness. It was observed, from the results of TG/DTG-DSC, FTIR and
XRD, the IFA used presented considerable purity and lacks polymorphism. The
microméritico study has shown that the formulation presented a good flow. The
methodologies for the quantification of samples of dissolution by UV/Vis spectrophotometry
and CLUE fit in all validation parameters established, the developed formulation presented
dissolved content percentage above 70%, in accordance with the official textbooks. There was a statistically significant difference between the methods studied, demonstrating the
feasibility of using the Spectrophotometric method for evaluation of the in vitro dissolution,
for their greater accessibility and lower cost. With this, it is concluded that the methods
developed are safe and effective for the purpose intended and that the wording developed with lipoic acid led to the dissolution of the active ingredient. / O ácido lipóico funciona como um cofator para complexos multienzimáticos mitocondriais,
com intensa capacidade de inibir radicais livres em meio aquoso e lipídico, sendo apontado
como uma substância promissora na defesa antioxidante. No Brasil é comumente
comercializado na forma de cápsulas por farmácias magistrais. Formas farmacêuticas sólidas
tendem a apresentar problemas relacionados à biodisponibilidade, tornando-se necessário
realizar o ensaio de dissolução. A Farmacopeia Brasileira não apresenta percentual de
cedência no ensaio de dissolução para o ácido lipóico na forma de cápsulas, enquanto que a
Farmacopeia Americana apresenta apenas a cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE)
como método dosador na dissolução deste ingrediente farmacêutico ativo (IFA). Tendo em
vista a ausência de condições no código oficial brasileiro para estes ensaios e a busca por
técnicas menos onerosas, objetiva-se o desenvolvimento e a validação de metodologia para
quantificação do ácido lipóico no estudo de sua dissolução in vitro em cápsulas, por meio da
espectrofotometria UV/Vis e da cromatografia líquida de ultraeficiência (CLUE). Para isso,
realizou-se caracterização físico-química do IFA, ácido lipóico, através de sua recristalização,
a fim de avaliar pureza e presença de polimorfismo, utilizando TG/DTG, DSC, FTIR e DRX.
Para avaliar a capacidade de encapsulamento da formulação proposta foi realizado estudo das
propriedades micromériticas, a partir de análise do ângulo de repouso, Fator de Hausner (FH),
Índice de Carr (IC) e velocidade de escoamento. O método de dissolução empregado seguiu
os parâmetros preconizados pela Farmacopeia Americana, e para a análise dos perfis de
dissolução foi desenvolvido e validado métodos de quantificação do fármaco por
espectrofotometria UV/Vis e por CLUE, seguindo os parâmetros de especificidade,
linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção e quantificação, robustez. Foi observado, a
partir dos resultados de TG/DTG-DSC, FTIR e DRX, que o IFA utilizado apresentou pureza
considerável e não possui polimorfismo. O estudo microméritico demonstrou que a
formulação apresentou um bom fluxo. As metodologias para quantificação das amostras de
dissolução por espectrofotometria UV/Vis e CLUE se enquadraram em todos os parâmetros
de validação estabelecidos, a formulação desenvolvida apresentou percentual de teor
dissolvido acima de 70% , estando de acordo com os compêndios oficiais. Não se verificou
diferença estatística significativa entre os métodos estudados, demonstrando a viabilidade do
uso do método espectrofotométrico para avaliação da dissolução in vitro, por sua maior
acessibilidade e menor custo. Com isto, conclui-se que os métodos desenvolvidos são seguros
e eficazes para o objetivo pretendido e que a formulação desenvolvida com ácido lipóico
permitiu a dissolução considerável do princípio ativo.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.bc.uepb.edu.br:tede/2902 |
| Date | 17 March 2016 |
| Creators | Duarte, Fernanda Ílary Costa |
| Contributors | Simões, Mônica Oliveira da Silva, Medeiros, Francinalva Dantas de, Lima, Naiana Gondim Pereira Barros, Pinto, Márcia Ferraz |
| Publisher | Universidade Estadual da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas - PPGCF, UEPB, Brasil, Pró-Reitoria de Pós-Graduação e Pesquisa - PRPGP |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPB, instname:Universidade Estadual da Paraíba, instacron:UEPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 8157968555251876874, 600, 600, 600, 524871450381110278, 6997636413449754996 |
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