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Previous issue date: 2016-02-29 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this work, a novel fluorescence method using flow-batch analysis for the determination of copper in edible oil, employing carbon quantum dots (CDs) was developed. The in-line single-phase extraction of iron consisted of the addition of a mixture of isopropyl alcohol/chloroform (70:30, v/v) to dissolve the oil samples. Moreover, an eco-friendly, simple, and low-cost hydrothermal method was developed for preparation of water-soluble fluorescent carbon quantum dots using pineapple juice as carbon precursors. The fluorescence properties of CDs were examined by fluorescent detection of Cu(II) in oil. Their photoluminescence can be significantly quenched by simply using the buffer solution PBS of pH 4.0. This mechanism was presumably explained by the interactions between the surface groups of CDs with metal ions studied. Concerning the flow-batch analysis a new mixing chamber was developed in polytetrafluoroethylene provided with quartz windows in order to allow the excitation and fluorescence detection online. For this, an LED UV was used as the excitation source and a portable spectrofluorometer as detector. The limits of detection and relative standard deviation were estimated as 2.9 μg L−1 and < 2.5 % (n=3). The analysis of interfering was successful for the major ions present in solution, revealing significant percentage interference (≤ 5 %).The precision of the method was evaluated by recovery test (96 to 106 %). The robustness of the method was evaluated by intra- and inter- day comparison of the results obtained and using the reference method with detection by atomic absorption graphite furnace at a 95% level of statistical confidence. Finally, the system showed quite satisfactory analytical frequency (60 h–1) and considerably reducing the consumption of chemicals. Thus, it is demonstrated appreciably the viability of new fluorescent method, thus allowing the development of new analytical strategies employing potentially useful carbon quantum dots and flow-batch analyzer. / Neste trabalho foi desenvolvido um novo método automático em fluxo-batelada baseado em pontos quânticos de carbono (PQCs) para determinação fluorescente de cobre(II) em óleos comestíveis. O método analítico proposto apresenta como estratégia de pré-tratamento da amostra a disponibilização on-line do cobre por meio de extração em fase única utilizando uma mistura de solventes álcool isopropílico/clorofórmio na proporção 70:30 (v/v). Para a preparação dos PQCs, foi empregado o tratamento hidrotérmico, simples e de baixo custo, do suco de abacaxi, como bioprecursor. Foi constatado que a fluorescência dos PQCs pode ser significativamente reduzida na presença do Cu(II) simplesmente utilizando um tampão PBS pH 4,0. O mecanismo de extinção da fluorescência pode ser atribuído as interações entre os grupos presentes na superfície dos PQCs com os íons Cu(II). Concernente ao sistema automático fluxo-batelada uma nova câmara de mistura foi construída em politetrafluoretileno, provida de três janelas de quartzo, com o objetivo de permitir a excitação e aquisição dos espectros de fluorescência on-line. Para isso, foi utilizado um LED-ultravioleta como fonte de excitação e um espectrofluorímetro portátil como detector. Os limites de detecção e os desvios padrão relativo foram estimados como sendo 2,9 μg L–1 e < 2,5 % (n = 3), respectivamente. A análise de íons interferentes foi realizada com êxito para os principais íons metálicos presentes na matriz da amostra, não revelando interferência percentual significativa (≤ 5 %). A exatidão do método foi avaliada através do teste de recuperação (96 a 106 %). A robustez do método foi avaliada por comparação intra e inter-dia dos resultados obtidos e empregando o método de referência com detecção por absorção atômica em forno de grafite, a um nível de 95% de confiança estatística. Por fim, o sistema apresentou frequência analítica bastante satisfatória (60 h–1) com uma redução considerável do consumo de produtos químicos. Desta forma, é evidenciado de modo apreciável a viabilidade do novo método fluorescente, permitindo, dessa maneira, o desenvolvimento de novas estratégias analíticas potencialmente úteis baseadas em nanopartículas de carbono e automação em sistemas fluxo-batelada.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/9203 |
| Date | 29 February 2016 |
| Creators | Andrade, Stéfani Iury Evangelista de |
| Contributors | Araújo, Mário César Ugulino de |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, Brasil, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 2303771813034662790, 600, 600, 600, 600, 5836755852549858582, 1571700325303117195, -2555911436985713659 |
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