[pt] Ni e V ocorrem em frações polares de óleos brutos e são de interesse
geoquímico. Um método foi desenvolvido para isolar e quantificar esses metais
associados a compostos orgânicos chamados porfirinas, usando-se cromatografia
líquida e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICPMS).
A fração do óleo contendo parafinas, aromáticos e polares foi separada usando-se
uma coluna de vidro de 25 cm x 2,5 cm preenchida com sílica gel, empregando-se
um programa automatizado de gradiente de eluição com ordem crescente da
polaridade dos solventes. O eluido foi analisado por espectrofotometria UV-vis e
o cromatograma obtido permitiu a distinção de três frações, que foram analisadas
separadamente por ICPMS. O sistema de introdução de amostra do ICPMS
consistiu em um micronebulizador concêntrico de Teflon acoplado a uma câmara
refrigerada a - 14 ºC. Oxigênio foi introduzido no gás de nebulização (Ar) para
evitar a formação de carbono na interface do instrumento. As condições
operacionais foram otimizadas por planejamento experimental. A vazão de Ar foi
de 0,46 L min(-1) e a de O2 foi de 0,1 L min(-1), a 1350 W. Os limites de detecção
para o V e o Ni foram de 29 e 465 ng L(-1) respectivamente. A concentração de Ni foi de (7,1 +- 0,8), (16,8 +- 1,6) e (12 +- 2) ug g-1 para as frações 1, 2 e 3 respectivamente. O V foi quase que exclusivamente encontrado na terceira fração (mais polar) com (30 + 3) ug g(-1). Esses resultados sugerem a associação do V com frações mais pesadas do óleo. / [en] Ni and V occur in the polar fraction of crude oils and have geochemical
interest. A method was developed for isolating and quantifying these metals
associated with organic compounds like porphyrins, using liquid chromatography
and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS). The oil fraction
containing paraffins, aromatics and polars was separated using a glass column of
25 cm x 2.5 cm filled with silica gel. An automatic elution program was used to
create a solvent elution gradient of increasing polarity. The column eluate were
analyzed by UV-vis spectrophotometry and the chromatograms obtained showed
the separation of three fractions, which were then analyzed separately by ICPMS.
The ICPMS sample introduction system consisted of a concentric Teflon micronebulizer
coupled to a refrigerated spray chamber set to - 14 ºC. Oxygen was
introduced into the nebulization gas flow to prevent de formation of carbon at the
instrument interface. Operational conditions were optimized by experimental
design. The optimum gas flow rates were 0.46 L min - 1 (Ar) and 0.1 L min - 1 (O2),
at 1350 W.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:15413 |
| Date | 23 March 2010 |
| Creators | JOAQUIM IGNACIO BAPTISTA CARDOSO FILHO |
| Contributors | NORBERT FRITZ MIEKELEY |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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