[pt] O presente trabalho representa um estudo analítico
direcionado à síntese de
complexos metálicos com aminoácidos no estado sólido. Foram
sintetizados
complexos binários e ternários dos aminoácidos: ácido
aspártico, ácido
guanidoacético, serina e glicina com os íons metálicos
cobre (II), níquel (II) e
cobalto (II). Embora muitos estudos destes complexos já
tenham sido realizados
em solução, verificou-se a existência de muitos
questionamentos a respeito da
química que rege o comportamento interativo dos ligantes
com alguns metais de
transição. A necessidade de controlar as condições de
síntese tem direcionado o
trabalho no sentido de criar uma metodologia específica
para ser aplicada a esta
importante classe de compostos: Aminoácidos. Assim, o
presente trabalho tem
como objetivo de desenvolver uma metodologia que permita
sintetizar de forma
sistemática diversos complexos de aminoácidos com metais de
transição. A
conjugação de gráficos dos diversos equilíbrios envolvidos
nas sínteses permitiu
que se estabelecesse uma metodologia gráfica para o
controle de diversos
parâmetros que interferem de forma significativa tanto no
rendimento quanto na
qualidade do produto final, reduzindo de forma sensível
efeitos indesejáveis como
a formação de hidróxidos e o excesso de água de hidratação
presente. Para a
caracterização dos compostos foram utilizadas diversas
técnicas: espectroscopia
de infravermelho, análise termogravimétrica, difração de
raios X, análise
elementar, espectrometria de absorção atômica e análise
qualitativa.
Paralelamente à técnica de síntese para obtenção de
compostos na forma de pó,
um controle mais adequado das condições de trabalho
permitiu a obtenção de
cristais. Estes compostos foram caracterizados por análise
de raios X e
espectroscopia de infravermelho. A conclusão deste trabalho
mostrou que é de
fundamental importância que se faça um rigoroso controle da
composição dos
produtos finais, com especial atenção para os compostos que
apresentam alta capacidade de absorver água, uma vez que
esta é uma variável que altera bastante
o perfil do espectro de infravermelho e mascara os
resultados das demais técnicas
de caracterização. O sucesso na aplicação da metodologia
gráfica na síntese de
complexos produziu diversos compostos na forma de pó e
outros na forma de
cristais. Em alguns casos foram obtidos ligantes novos no
processo de
cristalização, sugerindo que haja interações entre os
ligantes envolvidos. / [en] An analytical study about the synthesis of metal complexes
of amino acids
in solid state was performed in this work. Binary and
ternary complexes of the
amino acids aspartic acid, guanidinoacetic acid, serine and
glycine with the metal
ions copper (II), nickel (II) and cobalt (II) were
synthesized. Although several
studies of these complexes in solution have been done
before, many questions
about the interactions between the ligands and some
transition metals ions, still
remained unanswered. The necessity of controlling the
synthesis conditions
directed this study toward the development of an specific
methodology to be
applied to this important class of compounds: the amino
acids. With the aim of
adding knowledge to the research about the synthesis of
compounds in the solid
state, a methodology was developed that allows the
systematic synthesis of
metal complexes with amino acids. The association of graphs
of the several
equilibria involved in the synthesis lead to the
elaboration of a graphical
methodology to control the various parameters that
interfere in both yield and
quality of the final product, reducing unwilling effects
such as hydroxide formation
and the presence of excess of water. For the
characterization of the compounds,
several techniques were used: infrared spectroscopy,
thermogravimetric analysis,
atomic absorption spectrometry and qualitative analysis.
With a more accurate
control of the work conditions, crystals were obtained.
These compounds were
characterized by X-ray diffraction and infrared
spectroscopy. The results of this
work showed that a rigorous control of the composition of
the final products is of
crucial importance, with special attention to the compounds
that are able to
absorb water, since this is a variable that affects the
infrared spectrum and
masks the results of the characterization techniques. The
success of the
application of the graphical methodology in the synthesis
of complexes produced
various compounds in the form of powder or crystal. In some
cases new ligands
were obtained during the crystallization process,
suggesting that interactions
between the ligands occurred.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:6219 |
| Date | 05 April 2005 |
| Creators | OTAVIO VERSIANE CABRAL |
| Contributors | JUDITH FELCMAN |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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